顶空-气相色谱-离子迁移谱联用技术快速鉴别沉香（二）

2.2 色谱柱的选择

分别考察弱极性MXT-5色谱柱（15m×0.53mm，1.0μm，美国Restek公司）和强极性MXT-WAX色谱柱（15m×0.53mm，1.0μm，美国Restek公司），两种色谱柱鉴别沉香的典型谱图见图1所示。由图1可知，两种色谱柱均能检测出沉香挥发性成分。

分别采用弱极性MXT-5色谱柱和强极性MXT-WAX色谱柱鉴别沉香的主成分分析（PCA）图见图2所示。由图2可知，合格沉香与不合格沉香主成分分析结果表明，采用MXT-5色谱柱检测其主成分1与主成分2之和为73%，MXT-WAX色谱柱检测其主成分1与主成分2之和为90%，表明强极性MXT-WAX色谱柱能更好区分合格沉香与不合格沉香。因此，采用强极性MXT-WAX色谱柱进行实验。

2.3 顶空温度优化

称取样品0.2g，分别于80、90、100、110、120℃顶空30min，考察不同顶空温度对沉香挥发性特征峰数量的影响。结果表明，挥发性特征峰数量随着温度的升高而增加，但考虑温度过高可能造成挥发性物质的降解，因此采用顶空温度为120℃。

2.4 顶空时间选择

称取样品0.2g，固定顶空温度为120℃，顶空时间分别为10、20、30、60min，考察各顶空时间对沉香挥发性特征峰的影响。结果表明，挥发性特征峰数量随着顶空时间的增加而增加，30min后出现峰的个数增加不明显，因此顶空时间选择为30min。

2.5 取样量选择

分别称取0.1、0.2、0.3g样品，于120℃顶空30min，考察各取样量对沉香挥发性特征峰的影响。结果表明，出峰个数随着称样量增多而增多，但是峰强度也会随之增加，导致峰与峰之间分离度减小，拖尾增大，不利于特征峰的建立，因此称样量选为0.2g。

2.6 29批沉香的指纹图谱

采用所建方法对29批沉香真伪进行鉴别，29批沉香样品的指纹图谱（特征峰GalleryPlot图）见图3所示。由图3可知，合格沉香含有特征峰1和特征峰2，且含量高；不合格沉香特征峰1和特征峰2含量较低，甚至缺失；另外，有浸泡痕迹的沉香还出现特征峰3，此特征峰3为鉴别沉香是否有浸泡过程。对表2和图3数据进行比较，结果发现，采用HS-GC-IMS对29批沉香真伪鉴定的准确率为100%，其PCA总占比为90%。

3 结语

采用顶空-气相色谱-离子迁移谱联用技术建立沉香特征峰指纹图谱，并提取区分合格沉香与不合格沉香的特征峰，同时通过特征峰鉴定有浸泡痕迹的沉香伪品。该方法可以从分子水平上快速检测待测样品中的挥发性物质，保留样品真实的挥发性组成，且具有无需样品前处理、样品耗损少的优点，为沉香药材的鉴别提供了快速、简便、有效的新方法，具有较高的应用价值。

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