北方伟业计量集团有限公司
配制1μg/mL的混合标准溶液于进样瓶中,采用仪器自动进样进入质谱仪,在Masslynx软件中设置质谱条件,并对标准液进行离子调谐,根据响应稳定、信号强度较高、干扰少的碎片确定定量离子对和定性离子对,具体参数见表1。
本文比较了HSST3色谱柱和BEHC18色谱柱对四种化合物的分离效果,两种色谱柱对四种化合物的分离效果见图1。可以看出,HSST3色谱柱对四种化合物的分离效果明显优于BEHC18色谱柱,且峰形良好。尤其是对于麦芽酚和乙基麦芽酚的峰形和响应有很好的改善作用,这是由于T3色谱柱可以更好地保留麦芽酚等极性较大的化合物。杨华梅等采用BEHC18色谱柱分离四种化合物时存在香兰素和乙基麦芽酚保留时间重叠严重的现象,而林仙军等采用HSST3色谱柱分离乙基麦芽酚和香兰素时,两种化合物可实现基线分离且峰形较好。考察了水-乙腈和水-甲醇流动相体系对四种化合物的分析效果影响,发现以水-甲醇作为流动相时,四种化合物的响应明显优于水-乙腈流动相体系。并在此基础上考察了甲醇-水、甲醇-0.05%甲酸水、甲醇-0.1%甲酸水对色谱峰的影响,发现添加甲酸后,质谱响应增强,0.05%甲酸水和0.1%甲酸水响应无明显差别,故最终采用甲醇-0.05%甲酸水作为流动相,在此条件下,四种化合物色谱图见图1B。
2.2净化富集方法的选择
为了提高方法检出限和准确度,需要对提取液进行富集及净化,本文采用富集倍数同为5倍的4种方式对空白加标样品进行处理,分别为:a.取5mL叔丁基甲醚直接吹干后定容上机分析;b.取5mL叔丁基甲醚用5mL碱液反萃后调节pH用HLB富集;c.取5mL叔丁基甲醚用5mL碱液反萃后用PAX富集;d.取5mL叔丁基甲醚用1mL碱液反萃后调酸上机分析;结果发现,四种香料化合物在氮吹的过程中均有一定程度的损失,尤其是香兰素和麦芽酚回收率低于80%。采用固相萃取柱富集时,微量的叔丁基甲醚会造成目标物大量损失,即使采用真空除去叔丁基甲醚后,麦芽酚回收率仍低于80%难以满足要求。而采用碱液和叔丁基甲醚比例为1:5进行反萃时四种化合物的回收率均大于90%,故最终采用的净化富集方式为碱液反萃。不同处理下四种化合物回收率见表2。
麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素和乙基香兰素均呈弱酸性,在高碱性条件下能形成离子状态,使其在水中溶解性大大提高,可从醚相中提取出来。考察了在不同碱液和叔丁基甲醚比例下,四种化合物的回收率和基质效应,由图2可以看出,当碱液和叔丁基甲醚比例低于1:5时,四种化合物回收率超过90%,而碱液和叔丁基甲醚比例达到1:10时,麦芽酚和乙基麦芽酚回收率大大降低。以阴性的奶粉基质按照方法进行提取,按相应的碱醚比例反萃得到的基质液配制50ng/mL浓度的标准品与纯溶剂配制的50ng/mL混合标准品的响应值进行比较考察其基质效应,基质效应(ME)=阴性样品基质添加标准溶液的色谱峰面积/纯溶剂配制标准溶液的峰面积)×100。结果表明随着碱醚比例的降低,基质效应逐渐减弱,说明减少碱醚体积比可以有效去除杂质,当碱醚比例为1:1和1:3时,麦芽酚存在较强的基质抑制效应,而当碱醚比低于1:5时,各项目的基质效应均在80%~100%之间。为获得最大的富集倍数,提高方法的灵敏度,同时保证较好的回收率,最终采用碱液和叔丁基甲醚比例为1:5进行反萃,可实现5倍富集并获得良好的净化效果。
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为了切实保障广大消费者的食品安全,海东市场监督管理局根据国家总局和省局的统一部署,组织了为期三年的全市乳制品质量安全提旨在进一步压实全市乳制品生产企业的食品安全主体责任,提高乳制品质量安全水平。
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