一、分析意义

镍(Ni是人体必需的微量元素之一，但某些镍化合物，如羰基镍毒性很大，是一种强的致癌物。过量会引起中毒。土壤中少量镍能促进植物生长，但过量镍也会使植物中毒。

二、方法选择的依据

测定Cd的方法有原子吸收分光光度法和比色法。原子吸收分光光度法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、快速的特点，是测定土壤重金属元素的主要方法之一，根据含量的高低可分别采用火焰法或无焰法来进行测定。比色法干扰因素较多，操作较繁琐，在没有原子吸收分光光度计时可采用。

三、方法原理

试样导入原子化器后，形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，即可得样品中被测元素的浓度。测定土壤中Cd的总量，可将土样消化后进行。Cd含量低时可用碘化钾一甲基异丁基酮萃取富集分离后测定，可以排除背景和基体效应的干扰。Cd含量较低时可用石墨沪无火焰法测定，含量较高时，可不经萃取，直接将消化液喷入空气-乙炔火焰中进行测定。

四、仪器与设备

原子吸收分光光度计及石墨炉无火焰装置,Ni元素空心阴极灯。仪器使用适宜条件可参照仪器说明书。

五、主要试剂

1、 HC1,HNO₃均为优级纯;

2、HC1O₄优级纯;

3、Ni标准贮备液:称取1.000g高纯(99.99%)金属Ni，用少量HNO₃溶解，在水浴上蒸发至干，加5mL HC1再次蒸干。用HC1和去离子水溶解残值，定容至1升，最终盐酸的浓度为c(HC1)=0.5mol·L-^-1, Ni含量为p(Ni)=1000mg·L^-1。

六、操作步骤

1、土样的前处理

HF-HCIO₄-HNO₃消化：称取经105^oC烘干(过0.149mm筛孔)土样0.5000g～1.0000g于30mL聚四氟乙烯坩埚内，加几滴蒸馏水湿润，加10mL HF，加5mL1∶1 HCl₄-HNO₃混合液，低温消化（100^oC以下)lh后，升高温度(低于250℃)继续消化至HC1O₄大量冒烟，再加5 mL HF和5mL1:1 HC1O₄-HNO₃混合液，消化至 HCIO₄冒大量烟并至干，再加5mL HNO₃消化至干，加5mL盐酸溶液［c(HC1)=2mo1·L^-1〕加热溶解，定容至25mL待测。

2、标准曲线的制作：用逐级稀释法配制标准曲线系列为含Ni0.0mg·L^-1、0.5 mg·L^-1、1.0 mg·L^-1、1.5 mg·L^-1、2.0 mg·L^-1、3.0 mg·L^-1。

七、结果计算

式中: ω(Ni)——土壤镍的质量分数，mg·kg^-1;

P——测得的镍的质量浓度，mg·L^-1；

V——试样定容总体积，mL；

10^-3——将mL换算成L的系数;

M——样品质量，g。

八、注意事项

1、 Ni具有较复杂的光谱，测定时应选用较小的狭缝宽度。

2、待测液中镍的稀释度较大，测定结果更好。

九、测定允许误差

测定试样中精密度用平行样控制，允许的最大相对偏差见表42.1；测定中准确度用中国土壤标样(GSS系列)控制样品测试的准确度。

参考资料：土壤农业化学分析方法