3．方案实施

(1)仪器与试剂

锥形瓶；棕色酸式滴定管；无分度吸管(50mL和25mL)。

氯化钠溶液[c(Nacl)=0.01410mol／L或p(Cl^一)=O.5mg／mL]：称取经700℃烧灼1h的氯化钠8.2420g，溶于纯水中并稀释至1000mL，吸取10.0mL用纯水稀释至100.0 mL。

式中: m(NaC1)——称取NaCI的质量，mg；

p(C1^-)——1.00mL氯化钠标准溶液相当于氯化物(C1)的质量，mg；

35.45——氯离子摩尔质量，mol/g；

58.44——氯化物摩尔质量，mol/g；

10——浓度稀释的倍数。

硝酸银溶液(0.014mol／L)：称取2.395g硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至1000mL，贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下。

式中:m——1.00mL硝酸银标准溶液相当于氯化物(C1^-)的质量，mg；

V₁——消耗的硝酸银标准溶液用量，mL；

V₂——滴定空白的硝酸银标准溶液用量。

根据标定的浓度，校正硝酸银标准溶液的浓度，使lmIL相当于氯化物0.50mg(以Cl计^-)。

铬酸钾指示液(50g／L)：称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成，摇匀，静置12h，然后过滤并用水将滤液稀释至100mL。

酚酞指示液(5g／L)：称取O.5g酚酞，溶于50mL乙醇(ψ=95％)中，加入50mL水，再滴加0.05mol／L氢氧化钠溶液使溶液呈微红色。

硫酸溶液(1／2H₂ S0₄)：O.05mol/L。

氢氧化钠溶液(2g／I。)：称取O.2g氢氧化钠，溶于水中并稀释至100mL。

氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(S0₄)₂·12H₂ O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL氨水。放置约1h后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗涤液不含氯离子为止，加水至悬浮液体积约为1L。

30％过氧化氢；高锰酸钾；乙醇(ψ=95％)。

(2)检验与结果

取50mL水样(若氯化物含量高，可取适量水样用水稀释至50mL)置于瓷蒸发皿中；另取一瓷蒸发皿加入50mL水作空白。

如水样的pH值在6.5～10.5无氨存在时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用0.05mol／L硫酸溶液或2g／L氢氧化钠溶液调节至pH为8.O左右。

加入1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点，同时做空白滴定。氯化物质量浓度计算:

式中 p(Cl^一)——水样氯化物(Cl^一)的质量浓度，mg／L；

V₂——水样消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；

V₀——滴定空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；

V——水样体积，mL。

4、质量控制与检查

分析氯化物浓度为88.29mg／L的标准混合样品，求相对标准偏差、相对误差、加标回收率等应在允许差范围，并对实验室的空白样和平行样的检验结果进行检查，发现问题及时纠正。

四、硫酸盐

1、引导问题

硫酸盐(sulfate)以工业废弃物和通过大气沉积的形式排入水体，但最高水平的硫酸盐通常存在于地下水中，并来源于天然。水源含有高水平硫酸盐的地区，饮用水可以成为摄入硫酸盐的主要来源。水中存在的硫酸盐可以产生引人注意的味道，味道异常的程度与结合的阳离子有关，味阈值范围从硫酸钠的250mg／L到硫酸钙的1000mg／L。一般认为浓度在250)mg／L以下时，对味道影响不大，当浓度达到1000～1200mg／L时，对敏感的消费者有致泻作用，同时可腐蚀配水系统。

2、方案描述

硫酸盐和氯化钡在强酸性的盐溶液中生成白色硫酸钡沉淀，经陈化后过滤，洗涤沉淀至滤液不含氯离子，灼烧至恒重，根据硫酸钡质量计算硫酸盐的质量浓度，此外还可用分光光度法测定硫酸盐。

3、方案实施

(1)试剂

氯化钡溶液(50g／L)：称取5g二水氯化钡溶于纯水中，并稀释至100mL，此溶液稳定，可长期保存。

盐酸溶液(1+1)。

硝酸银溶液(17.Og／L)：称取4.25g硝酸银溶于含0.25mL硝酸(p₂₀=1.42g／mL)的纯水中，并稀释至250mL。

甲基红指示剂溶液(1g／L)：称取0．1g甲基红溶于74mI。氢氧化钠溶液[c(NaOH)=O.5mol／L]中，用纯水稀释至100mL。

(2)仪器

高温炉；瓷坩埚(25mL)。

(3)检验与结果

水样中阳离子总量大于250mg／L或重金属离子浓度大于10mg／L时，应将水样通过阳离子交换树脂柱除去水中阳离子。取200～500mL水样(含硫酸盐5～50mg，勿超过100mg)，置于烧杯中，加人数滴甲基红指示剂溶液，加盐酸溶液使水样呈酸性，加热浓缩至50mL左右。加热浓缩可防止碳酸盐和磷酸钡沉淀，因为碳酸盐在酸化加热时分解为二氧化碳，磷酸钡在酸性溶液中溶解。

参考资料：实用水质检验技术