一、分析意义

石灰性、碱性土壤地区使用的混合肥料，有时也加有铁肥，以弥补这些土壤上有效铁的不足.棍合肥料中铁较铜、锌、锰等其他微量元家反应的范围更广泛，常形成难溶性的化合物而直接降低其有效性。因此，需要对其进行测定。

二、方法选择

测定铁(Fe)的方法，有容量法(高锰酸钾或重铬酸钾容量法)、比色法、原子吸收分光光度法等，但由于混合肥料的成份与单一的铁肥不同，有其他肥料成份，甚至可能还含有填充料，铁的含量低，一般用原子吸收分光光度法或磺基水杨酸比色法测定。前者应用更为普遍。采用这二种方法时，总铁用盐酸-硝酸提取，水溶性铁用沸水提取。

三、原子吸收分光光度计法

1、方法原理

浸提土壤样品中有效Zn,酸性和中性土壤常用盐酸溶液[c(HCl)=0.1mol·L^-1]，而石灰性土壤则用DTPA溶液，漫出液直接喷雾到AAS火焰中用213.8 nm的共振线测定。

2、仪器及设备

原子吸收分光光度计;振荡器:35r·min～1_40r· min^-1的上下旋转式振荡器，或者其他相同效果的水平往复式振荡器。

3、试剂

（1）铁标准贮备液[p(Fe)=1000 mg·L^-1]:称取1. 0000g金属铁(含铁99.9%以上)，置于400 mL烧杯中，加入50 mL硝酸(分析纯)，加热溶解，冷却后将溶液转移至1000mL容量瓶中，用水定容，混匀，贮于聚乙烯瓶中。

（2）铁标准溶液[p(Fe)=100 mg·L^-1]:吸取5OmL上述铁标准贮备液于500mL 量瓶中，用水定容，混匀。

（3）盐酸溶液[c(HCI)=5mol·L^-1]:取417mL盐酸(p=1.19g·cm^-3，优级纯)稀释至1000 mL;

四、操作步骤

（1）提取方法

①总铁的提取方法

称取试样1g～5g(含铁约0.5 mg～5mg,精确至0.0001g),置于250mL烧杯中。加入30mL盐酸和10 mL硝酸，放在电热板上煮沸30min后，移开表面皿，徐徐蒸发至干，再加入5 mL盐酸，再次蒸干，放置冷却后，再加入50mL盐酸溶液(1:5)，加热煮沸5 min，冷却后定量地转移入250mL容量瓶，用水定容，混匀，干燥器皿过滤，弃去最初部分滤液。即为测定总铁的试液。

②水溶性铁

称取试样1g～5g含铁约0.5 mg～5 mg,精确至0.0001g),置于250mL烧杯中，加入150 mL水，在电沪上微沸30min，冷却后过滤到250 mL量瓶中，用水充分洗涤残渣至滤液近200 mL时，用水定容，混匀，即为测定水溶性铁的试液。

（2）标准曲线的绘制

分别吸取铁标准溶液(试剂2)0mL、lmL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL置于7个100mL容量瓶中，加入10mL盐酸溶液[c(HC1)=5 mol·L^-1)，用水定容，混匀。于波长248.3nm处，用零标准溶液作参比，测定各个标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。

（3）测定方法

吸取5mL～25 mL上述滤液(总铁或水溶性铁试液)，置于100mL容量瓶中，以下按标准曲线中操作步骤测定吸光度。

测定样品的同时，按同样的操作步骤做空白试验。

5、结果计算

式中: ω(Cu)——试样中铜(Ca)的质量分数，%;

m——试样质量，g;

P₁——由标准曲线上查得试液Cu含量,mg·L^-1;

P₂——由标准曲线上查得空白试验Cu含量,mg ·L^-1;

10⁶——将mL换算成L和将mg换算成g的除数;

ts——分取倍数。

平行测 定结果的相对偏差应小于5%。

参考资料：土壤农业化学分析方法