一、砷的测定

食品中砷的测定有氢化物原子荧光光谱法、银盐法、砷斑法、硼氢化物还原比色法等四种国家标准方法，四种方法均适用于各种食品中总砷的测定。

1、测定原理

样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢气体，经银盐溶液吸收并作用，形成红色胶态物，在波长520nm处测定吸光度值，与标准系列比较定量。

2、试剂

①硝酸。

②盐酸。

③硫酸。

④硝酸-高氯酸混合液硝酸+高氯酸（4+1）

⑤氧化镁。

⑥15％硝酸镁溶液：称取15g硝酸镁[Mg(NO₃)₂·6H₂O]溶于水中，并稀释100mL。

⑦15％碘化钾溶液：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100mL，保存于棕色瓶中；

⑧酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡(SnCl₂·2H₂O)加盐酸溶解并稀释至100mL，加入数粒金属锡粒。

⑨6mol/L盐酸：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。

⑩10％乙酸铅溶液。

⑪乙酸铅棉花：用10％乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压出多余溶液，并使疏松，在100°C以下干燥后，储存于玻璃瓶中。

⑫无砷锌粒。

⑬20％氢氧化钠溶液。

⑭酸溶液(6+94)：量取6.0mL硫酸，小心倒入94mL水中，混匀。

⑮乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液：称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银置于研钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100mL量筒中，加入1.8mL三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤研钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100mL，放置过夜。滤入棕色瓶中储存。

⑯标准储备液 精确称取0.1320g经硫酸干燥器干燥或在100°C干燥2h的三氧化二砷，加20%氢氧化钠溶液5mL，溶解后加硫酸溶液(6+94)25mL，移入1000mL容量瓶中，用新煮沸冷却的水定容至刻度，摇匀。保存于棕色瓶中。此溶液每毫升相当于0.1mg砷。

⑰砷标准使用液：吸取1.0mL砷标准储备液，置于100mL容量瓶中，加入1.0mL硫酸溶液(6+94)，加水定容至刻度，摇匀。此溶液每毫升相当于1μg砷。

3、仪器

①分光光度计。

②测砷装置。

③马弗炉。

4、测定步骤

(1)样品处理。

(2)样品消化溶液的制备：吸取一定量的消化后的定容溶液(相当于5g样品)及同量的试剂空白溶液，分别置于150mL锥形瓶中，补加硫酸至总量为5mL，加水至50～55mL。

(3)砷标准系列溶液的制备

①湿法消化液：吸取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL砷标准使用液(相当0μg、2μg、4μg、6μg、8μg、10μg砷)，分别置于150mL锥形瓶中，加水至40mL，再加硫酸(4+1)10mL。

②灰化法消化液：吸取0.0mL、2.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL砷标准使用液(相当0μg、2pg、4μg、6μg、8μg、10μg砷)，分别置于150mL锥形瓶中，加水至43.5mL，再加6.5mL盐酸。

(4)测定条件选择：参考条件：测定波长520nm；其他条件均按仪器说明调至最佳状态。

(5)样品测定：于以上处理好的样品消化溶液、试剂空白溶液及砷标准系列溶液中分别加入15％碘化钾溶液3mL、酸性氯化亚锡溶液0.5mL，混匀，静置15min。再分别加入3g锌粒，立即分别塞上装有乙酸铅棉花导气管的胶塞，并使导气管尖端插入盛有4mL银盐溶液的离心管中的液面下，在常温下反应45min后，取下离心管，加三氯甲烷补足4mL。用1cm比色皿，以零管调节零点，在波长520nm处测定吸光度值。记录其对应的吸光度值，绘制标准曲线。并以测出的样品消化溶液吸光度值与标准系列比较定量。

5、结果计算

X=(（A1-A2）*1000)/((mV2/V1)*1000)                     

式中：X——样品中砷的含量，mg/kg或mg/L；

A₁——测定用样品消化液中砷的质量，μg；

A₂——试剂空白液中砷的质量，μg；

m——样品质量或体积，g或mL；

V₁——样品消化液的总体积，mL；

V₂——测定用样品消化液的体积，mL。

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