北方伟业计量集团有限公司
目前,人们越来越关注食品安全问题,食品检测技术水平的提升就显得尤为重要。仪器技术开发人员在开发高效检测方法、开发新型检测仪器和控制检测变量等影响食品检验结果准确性的因素上都进行了大量的工作,在提高我国食品检测技术水平上作出了突出贡献。然而,样品预制备仍是实验室一系列环节中易被忽视的一环,作为检验开展的第一步,预制备的好坏直接决定了检验数据的准确性。
食品检验检测样品制备是指将检验部位取样后进行均质的过程,一般取可食部分,根据检验检测样品代表性、均匀性要求,针对不同种类、状态样品及样品包装情况,应选择适当的缩分、制备及保存方法,保证每份样品都能代表原始样品,能反映全部被测食品的组分、质量和卫生状况,保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。另外,在制样过程中还需做好交叉污染的控制工作,普通食品、农残样品及兽残样品均需要拥有独立的制样设备及制样区域,避免制样导致交叉污染。
待检食品不可能全部进行检测,只能取一部分具有代表性的样品,所取的样品部位要能较好地反映待检样品的特性。如在炒货食品及坚果制品的检测中,糖精钠(以糖精计)、甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)、三氯蔗糖、纽甜和二氧化硫残留量项目要求有壳样品需带壳检测,铅、黄曲霉毒素B1等项目需去壳检测。
样品制备应在独立区域进行,避免混入外来杂质,防止因挥发、环境污染等使样品的特性值不能代表整批样品的品质。微生物样品制备或分样时,要在无菌操作条件下进行,保证样品不受环境、抽样器具或人为的污染。
样品缩分见表1。
应尽量避免使用对样品可能造成污染或影响检验结果的采样工具和采样容器。一般样品制备存放应采取稳定性好,不会对检验项目有影响的容器。①一般样品使用洁净的塑料袋(聚乙烯材料)盛装。②散装的半液体、液体样品使用洁净的塑料(聚乙烯材料)或玻璃容器盛装。③对于有特殊要求的样品,应使用对检测项目无干扰的容器盛放,如检测金属的样品,应使用一次性无色透明的洁净塑料袋或玻璃容器盛装,具体见表2。
预制备工作繁杂、重复程度高及工作性质单一,导致人员流动频繁。人员的检测能力得不到保证,不能及时发现和解决问题,无法确保预制备工作的质量。
目前,尚没有一份专门针对样品预制备的文件,没有具体系统的描述各类别样品,针对不同项目的预制备方法。如GB 2763中有许多类别对农药残留的取样部位,与普遍认为的可食用部位不同。GB 2762中规定,食品原料经过机械手段(如谷物碾磨、水果剥皮、坚果去壳、肉去骨、鱼去刺和贝去壳等)去除非食用部分后,所得到的用于食用的部分。但是不同地区饮食习惯不同,人们对可食用部分的理解也不同。
实验室预制备可选择的设备不多,基本都是家用型的为主,专业型的少。针对韧性大的样品可选择空间小,如鱼皮等样品可选择的设备种类较少。
瓜子、花生和水产品等样品的制备只能靠纯手工操作。如红瓜子在检验酸价、过氧化值和铅等项目时,需去壳取样,而为检验室提供200 g瓜子仁样品就要耗费数小时。
样品制备不仅仅是简单地将待检样品粉碎,其中存在很多技术问题,如特殊检验项目的要求、特殊样品制备等。人员的素养直接影响样品预制备的准确性。除强调人员的职业修养外,应加强人员的专业基础水平。针对新进人员制订标准化的培训计划、强化实操训练,让每一个新进员工都能掌握样品前处理的要领。培训后,对新进人员定期进行星级考核评价,只有考核成绩维持一定星级才允许独立操作预制备工作,并定期进行实操考核。
根据抽检的样品类别和相应检验项目,将检验项目按照不同部门分类,汇总合并各项目检验标准中涉及样品预制备的要求,再加上日常积累的预制备注意事项,形成专门的预制备操作技术文件。通过查询该文件,了解每类样品不同检验部门不同项目对样品的预制备取样方法、取样量和储存条件等要求。
预制备间需配备专业的均质机器、大功率破壁机等,解决样品打不烂、不够粉碎等问题。对红瓜子、核桃和花生等需纯手工取样的样品,新增一系列辅助设备,如瓜子钳、核桃夹等,在一定程度上缓解手工剥壳的压力。
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