镧铝合金中铝的测定（二）

2实验结果与讨论

2.1盐酸加入量对实验的影响

称取0.2 g样品(LaAl-1#Al约70%),进行盐酸加入量实验,结果见表1。

实验结果表明,盐酸加入量小于2 mL,则样品溶解速度慢,样品不能完全溶清、有残渣;为保证样品溶解速度快及充分溶解清亮,最佳盐酸加入量为4 mL才能满足实验要求,因此,本实验选择了盐酸加入量为4 mL。

2.2氢氧化钠加入量对实验结果的影响

样品溶解后继续加热赶酸至近干是为了赶去样品溶液中过量的酸,酸没有完全驱除至近干就会消耗过多氢氧化钠,无法确定实验中氢氧化钠的加入量,称取0.2 g样品(LaAl-1#中Al约70%)按实验要求溶解样品,然后加入不同体积的氢氧化钠(2.5 mol/L)沉淀分离样品中镧,观察实验结果,在其他实验条件不变的情况下,所做的实验结果见表2。

由表2可知,氢氧化钠的加入量不够导致实验结果偏高,当加入氢氧化钠的量大于15 mL时,实验结果接近真实值,因此,本实验选择氢氧化钠加入量为15 mL。

2.3 EDTA加入量对实验结果的影响

由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物,且与EDTA的络合反应慢,络合比例不恒定,因此,只能采用返滴定法测定铝的含量,先加入过量的EDTA与铝进行充分的络合后,再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA,这样才能得到铝的准确含量。但是,EDTA的加入量不足会影响铝的测定结果。分取六份10 mL样品溶液(LaAl-1#中Al约70%),分别加入不同的EDTA量,其他实验条件不变,测定了LaAl-1#中Al含量,实验结果见表3。

由表3可知,EDTA加入量对实验结果有着直接影响,EDTA加入量过少会造成铝不能够完全被EDTA络合,滴定无终点变化;EDTA加入量过多会浪费试剂,因此,本实验选择EDTA加入量为45 mL。

2.4温度对实验结果的影响

由于Al3+与EDTA的络合反应慢,需要在pH为3~3.5环境下煮沸几分钟,Al3+与EDTA才络合完全,分取四份10 mL样品溶液(LaAl-1#中Al约70%),分别控制不同的温度下,其他实验条件相同,测定LaAl-1#中Al含量,实验结果见表4。

由表4可知,温度过低造成Al3+与EDTA的络合不完全,实验结果明显偏低;实验温度达到沸腾时Al3+与EDTA络合完全,实验结果准确,因此,本实验选择络合反应温度为100℃。

2.5加标回收率实验

分取两份10 mL样品溶液(LaAl-1#中Al约70%),加入不同量铝标准溶液观察本方法测定样品的回收率,结果见表5。

由表5可知,本方法的加标回收率符合实验要求,证实了该方法是切实可行的。

2.6方法的精密度

由表6可知,实验的RSD为0.20%,方法具有较高的重现性。

3结论

1.称取镧铝合金样品约为0.2 g(精确至0.0001 g),盐酸加入量为4 mL时,可以保证样品溶解速度快及溶解清亮。

2.称取样品约为0.2 g(精确至0.0001 g)进行实验;加入15 mL的氢氧化钠(2.5 mol/L)溶液可以完全沉淀分离样品中镧,避免镧干扰镧的测定。

3.称取样品约为0.2 g(精确至0.0001 g)进行实验,定容至200 mL后分取10 mL滴定,加入45 mL的EDTA溶液可以确保样品中的铝进行充分被络合,保证实验结果的准确。

4.实验温度达到沸腾时,Al3+与EDTA络合完全,实验结果符合要求。

5.该方法回收率在99.7%~101.36%之间,精密度实验结果较好RSD为0.2%,证实该方法切实可行。

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