气相色谱-串联质谱法快速测定6类食品中3种糠醛和5种防腐剂（二）

②提取溶剂用量及提取次数的选择

用乙腈作为提取溶剂，通过选择不同的溶剂用量(6、8、10、12、15、20mL)进行试验，提取1次、2次、3次进行比较，按称取试样2g(酱油、牛奶，精确至0.01g)于50mL离心管中，加入10.0mL乙腈，250r/min涡旋，振荡1min，超声波提取20min后，加入0.5g氯化钠，0.5g无水硫酸镁，2500r/min涡旋振荡30s，8000r/min离心5min取上清液待净化;取上述待净化液5ml，加入C180.05g，PSA0.05g，无水硫酸镁0.1g，2500r/min涡旋振荡30s，8000r/min离心2min，上清液过0.45μm有机相滤膜过滤后，进行GC-MS/MS分析进行比较，回收率结果见表3。结果显示，用10mL提取溶剂提取一次所得回收率已完全满足分析要求，并且样品的稀释倍数相对较小，提高了样品的检出限。

③干燥剂的选择和用量选择用10mL

乙腈作为提取溶剂，添加标准溶液，通过选择不同的干燥剂无水硫酸钠和无水硫酸镁进行试验，按饮料、黄酒、啤酒、蜂蜜称取试样2g(饮料、黄酒、啤酒、蜂蜜，精确至0.01g)于20mL刻度磨口试管中(其中蜂蜜需要加60℃温水5.0mL溶解)，加入10.0mL乙腈，加少量无水硫酸镁，充分振荡摇匀2min，于600r/min离心3min，取上清液过0.45μm有机相滤膜后，进行GC-MS/MS分析进行比较，回收率结果见表4。结果显示，无水硫酸镁的回收率相对较高，而且由于样品需要进质谱，无水硫酸镁的干燥去水效果更强，能满足实验分析要求。
 

（2）色谱条件的优化

比较了HP-5、VF-17、WAX-58等不同极性毛细管色谱柱对8类物质的响应值，结果表明，采用HP-5、VF-17色谱柱分离时，糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛由于化合物均含有醛基，极性稍大，所以色谱峰出现严重的拖尾现象，柱流失相对较大，极性较强的WAX-58色谱柱对8类物质有较高的响应值，且峰形较尖锐。8类物质色谱峰，谱图见图1。

（3）标准曲线、线性范围及检出限

在经过优化的实验条件下，以峰面积对8类物质浓度作标准曲线，同时在空白样品中，添加一定浓度的标准溶液，计算测定检出限，定量限，线性回归方程，相关系数，线性范围见表5。检出限LOD以信噪比S/N≥3计，定量下限LOQ以S/N≥10计，可满足实际样品的测定。

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