气相色谱-串联质谱法快速测定6类食品中3种糠醛和5种防腐剂（三）

（4）方法的添加回收率、精密度

取不含本底的样品5份，每份2.0g，加标，将糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯用乙腈配制成浓度为2000mg/L的溶液，于4℃保存中溶液。饮料、黄酒、啤酒、蜂蜜称取试样2g(饮料、黄酒、啤酒、蜂蜜，精确至0.01g)于20mL刻度磨口试管中(其中蜂蜜需要加60℃温水5.0mL溶解)，加入10.0mL乙腈，加少量无水硫酸镁，充分振荡摇匀2min，于600r/min离心3min，取上清液过0.45μm有机相滤膜后，进行GC-MS/MS分析。酱油、牛奶：称取试样2g(酱油、牛奶，精确至0.01g)于50mL离心管中，加入10.0mL乙腈，250r/min涡旋，振荡1min，超声波提取20min后，加入0.5g氯化钠，0.5g无水硫酸镁，2500r/min涡旋振荡30s，8000r/min离心5min取上清液待净化;取上述待净化液5ml，加入C180.05g，PSA0.05g，无水硫酸镁0.1g，2500r/min涡旋振荡30s，8000r/min离心2min，上清液过0.45μm有机相滤膜过滤后，进行GC-MS/MS分析。按实验方法先测定出8类物质的含量，以峰面积计算8类物质在不同添加水平的回收率，计算平均添加回收率及相对标准偏差(见表6)。

（5）不同样品基质的8类物质的基质干扰和加标回收检测情况

在对酱油、牛奶、饮料、黄酒、啤酒、蜂蜜中等样品的检测中发现：酱油、牛奶的本底干扰比较大，基质也比较复杂，需要通过PSA，C18，无水硫酸镁，氯化钠净化样品，添加回收率相对比较低；饮料、黄酒、啤酒、蜂蜜的本底干扰较小，基质比较简单，样品添加回收率也较高；饮料空白样品加标图见图2。
 

（6）实际样品的测定

使用本方法对不同基质中的8类物质糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯进行实际检测。通过对实际样品的检测，检验结果显示，糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛、苯甲酸、山梨酸这5类检出率相对较高，在酱油中检测出苯甲酸含量最高为766mg/kg左右，在黄酒中发现5-羟甲基糠醛含量最高在3.9mg/kg左右，但GB2760-2014规定中8种物质限量较高，完全符合使用安全。

三、结论

本文建立并优化了气相色谱质谱法-串联质谱法(GC-MS/MS)测定酱油、牛奶、饮料、黄酒、啤酒、蜂蜜中糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯的方法。本方法操作简便、出峰快、灵敏度高，具有良好的准确度，精密度，线性范围和检出限，并同时能很好地去除样品复杂基质干扰，在实际工作中具有较强的实用性，能很好满足酱油、牛奶、饮料、黄酒、啤酒、蜂蜜中3种糠醛类物质和5种防腐剂的同时测定。

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