利用二茂铁检测植物油过氧化值方法的建立（三）

2结果与分析

2.1最佳吸收波长的确定

为了选择最佳检测波长，考察过氧化氢异丙苯浓度为1.58，3.15 mmol/L时与二茂铁反应的全波长（200～600 nm）扫描图，结果如图1所示。

由图1可知，在300～400 nm的范围内随着过氧化氢异丙苯浓度的增加样品吸光度值变大，虽然最大吸收波长在318 nm处，但是通过对比吸光度值离散系数（表1）可知，在310 nm处吸光度值的离散系数最大，即在310 nm处的空白样品的吸光度与标准样品吸光度的差值最大，检测最为灵敏。所以选择310 nm为最佳检测波长。

2.2反应摩尔比的确定

由图2可知，二茂铁与过氧化氢异丙苯反应的饱和摩尔比（n二茂铁∶n过氧化氢异丙苯）为1∶4，说明二茂铁结构中2个环戊二烯可以和4个过氧化物结合或者每个环戊二烯与一个过氧化物结合，其余两个过氧化物与铁形成络合物。为了保证在标准曲线范围内二茂铁过量且吸光度值处于检测器的最佳检测范围，选择二茂铁标准溶液的浓度为29 mmol/L，过氧化氢异丙苯标准溶液的浓度为15.77 mmol/L。

2.3酸性催化剂的优化

二茂铁在酸性条件下与氢过氧化物反应，选择硫酸、甲酸、乙酸，分别加入二茂铁溶液以及二茂铁与过氧化氢异丙苯的混合溶液中，并进行全波长扫描。结果发现由甲酸提供的氢离子浓度可使催化反应进行的同时，保证二茂铁不分解，硫酸（强酸）使二茂铁分解而乙酸存在下没有显示反应性，故选择甲酸作为催化剂。

如图3所示，随着甲酸体积分数的增大，二茂铁与过氧化氢异丙苯反应产物在310 nm范围内的吸光度值不断升高，表明酸性催化剂体积分数的升高有助于反应的进行。但是，过低的酸性条件可能会破坏二茂铁与过氧化氢异丙苯反应产物的结构。因此，最终选择体积分数为2%的甲酸，验证实验也表明在该酸性催化剂条件下，过氧化氢异丙苯不会发生分解。

2.4温度对反应的影响

由图4可知，二茂铁与过氧化氢异丙苯的反应随着温度的提高形成反应产物的含量不断增加，当60℃后反应基本达到了平衡，温度再升高其生成物含量变化微弱。考虑到氢过氧化物容易受到高温的影响而发生变化，所以选择60℃作为最佳反应温度。

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