微波等离子体发射光谱法测定乳及乳制品中的11种元素 （二）

2.3线性关系和检出限

按“1.2”方法配制一系列不同浓度的混合标准溶液，在仪器最佳工作条件下，绘制标准曲线。在相同条件下，MP-OES仪连续测定空白溶液11次，以3倍的标准偏差计算出待测元素的检出限，结果见表2。从表2中可以看出，11种元素在线性范围内线性相关系数≥0.9996,线性关系良好。

2.4回收率和精密度试验

本方法对市售乳制品进行加标回收试验，鲜奶和酸奶各取8份样品。依据实验结果计算加标回收率和相对标准偏差(RSD),结果见表3。由表3可知，平均回收率在91.8%～115%之间，RSD为0.62%～4.06%。另外，从表3中还可以看出，鲜奶和酸奶样品中，除Mn、Cr未检出外，其余元素均有检出，且有些元素含量较高。

2.5标准物质验证

采用本方法对奶粉标准物质(GSB-8)平行测定8次，以验证方法的准确性和精密度，检测结果见表4。从表中看出，8次测定结果平均值均在认定值范围内，RSD在1.3%～5.3%之间。表明方法具有良好的准确性和精密度。将测定结果输入SPSS软件，在置信区间α=0.05与标准值进行显著性差异比较，结果表明，采用MP-OES测定奶粉标准物质(GSB-8)得到的测定结果与标准物质标准值比较没有显著性差异。

2.6实际样品测定

对市售鲜奶、酸奶和奶粉共15份样品进行测定，测定结果显示，K、Ca、P和Na在鲜奶、酸奶和奶粉中含量较高，其次是Fe、Mg和Zn元素，其他元素含量较低。我国国家标准(GB 2762-2017)《食品安全国家标准食品中污染物限量》中规定生乳和发酵乳中Cr限量为0.3 mg/kg,乳粉中Cr的限量为2.0 mg/kg,所测样品酸奶中未检出Cr,其鲜奶及奶粉中Cr均未超出限量。

3结论

采用微波等离子体发射光谱法测定了乳及乳制品中K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr及P 11种矿物质元素。微波灰化可快速处理乳及乳制品样品，节省了前处理灰化时间；优化了仪器的工作条件，检出限在0.01～1.5 mg/kg之间。方法快速、简便、准确度高，精密度好，可以满足乳及乳制品中多种元素同时测定的要求。

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