城市河道在调蓄水源、应对内涝等方面发挥着积极作用，但随着我国城市工业发展速度加快，大量污水排放至河流中，使得河流底泥遭到污染，而底泥污染物的释放又成为河道污染的主要因素之一，因此如何消纳河道底泥成为河道治理的关键之一。目前河道底泥资源化利用方式呈现多样化，其中将疏浚底泥应用于农田、林地、园林绿化及严重扰动的土地修复与重建等，被认为是当前最具发展潜力的资源化利用方式，然而，河道底泥中重金属的含量直接关系着土壤的质量安全,因此测定河道底泥中重金属含量对河道底泥资源化利用具有指导意义。

目前河道底泥中重金属含量的检测主要参照CJ/T221—2005《城市污水处理厂污泥检验方法》，采用常压消解或微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。微波消解法虽然省时省力、成本低、精密度与准确度高、污染少、酸量少，但微波消解仪价格相对较高，不易推广；常压电热板消解法耗时长且酸用量大，在消解过程中需要经常开盖观察消解情况，以确定加入硝酸和过氧化氢的次数，操作繁杂。电热石墨消解仪具有良好的控温功能，样品加热均匀，测试结果准确度和精密度都较好，近几年来在土壤及沉积物中重金属检测领域得到广泛应用。高筱玲等利用电热石墨消解-电感耦合等离子体发射光谱法准确的测定了土壤中铜、锌、镉、镍；程静秋等利用石墨消解仪对土壤样品进行消解，测定了土壤样品中的镉、铬、铜、镍、铅、锌，检测结果具有较高的准确度和精密度；张俊华等采用石墨全自动消解-ICP-OES测定河道底泥中Cd、Cr、Cu、Ni、Zn和Pb；田小利等采用电热板-石墨消解-ICP光谱法测定土壤中的铜等。上述方法在测定重金属含量过程中，试样质量、消解液酸度、消解温度及消解时间的选择对测定结果均有一定影响。对于这类多影响因素的试验，可以考虑引入一种高效、快速的试验设计方法来优化获得较为理想的试验条件，而均匀设计具有试验次数少、自动将各类因素分类等优点，更适用于多因素、多水平的试验设计，可保证试验点具有均匀分布的统计学特征，已广泛应用于重金属含量测定的样品处理条件优化。阮丽峰通过均匀设计优化试验条件测定污泥中总砷；何健利用均匀设计优化了重金属镉测定的试验条件；彭进进利用均匀性设计优化了超声浸提-Fenton氧化联用法的试验条件，准确测定了土壤中苯酚污染物。笔者采用电热石墨消解仪消解样品，用均匀设计方法对河道底泥中铬、锌、镉、镍、铜的测定条件进行优化，在此基础上建立了电热石墨消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定河道底泥中铬、锌、镉、镍和铜的方法。该方法操作简单，用酸量少，适合大批量样品的测定，提高了检测效率。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

石墨高温电热消解仪：EHD36型，莱伯泰科有限公司。电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）仪：Optima8000型，上海PE公司。纯水仪：ELGAPurelabOptionQ7型，英国埃尔格公司。电子天平：BS224S型，感量为0.1mg，北京赛多利斯仪器系统有限公司。浓硝酸、浓盐酸、氢氟酸：均为优级纯，永华化学技术（江苏）有限公司。锌、镉、镍、铜单元素标准溶液：质量浓度均为1000mg/L，编号分别为GBW(E)080280、GBW(E)080279、GBW(E)080506、GBW(E)080277，上海沪试实验室器材股份有限公司。铬单元素标准溶液：质量浓度为1000mg/L，编号为53204561，上海沪试实验室器材股份有限公司。土壤成分分析标准物质-内蒙古杭锦后旗盐碱土：标示值分别为Cr：（55±2）mg/kg，Zn：（63±2）mg/kg，Cd：（0.15±0.01）mg/kg，Ni：（25±1）mg/kg，Cu：（19.5±0.5）mg/kg，编号为GBW07447（GSS-18），中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所。高纯氩气：纯度为99.9%，上海春雨特种气体有限公司。实验用水为超纯水，由纯水仪直接制备。

河道底泥样品：来源于上海徐汇区和闵行区某河道，河道底泥样品基本性质见表1。

1.2 溶液配制

铬、锌、镉、镍、铜混标准工作液：50mg/L，分别移取铬、锌、镉、镍、铜单元素标准溶液各2.5mL，置于同一只50mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至标线，混匀。

系列铬、锌、镉、镍、铜混合标准工作液：用1%硝酸溶液对上述铬、锌、镉、镍、铜混标准工作液逐级稀释，配制成铬、锌、镉、镍、铜的质量浓度均分别为0.0、0.01、0.05、0.1、0.5mg/L的系列混合标准工作液。

铬、锌、镍、铜混合标准工作液：50mg/L，分别移取铬、锌、镍、铜单元素标准溶液各2.5mL，置于同一只50mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至标线，混匀。

镉标准工作液：10mg/L，移取镉单元素标准溶液0.5mL，置于50mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至标线，混匀。

1.3 仪器工作条件

射频功率（RF）：1400W；雾化气：氩气，流量为0.60L/min；等离子体气：氩气，流量为10L/min；辅助气：空气，流量为0.6L/min；稳定延时：15s；测量次数：3次；检测波长：铜327.393nm，锌206.200nm，镉228.802nm，铬267.716nm，镍231.604nm。

1.4 样品处理

河道底泥样品风干后，过0.149mm筛，称取0.25g（精确至0.0001g）过筛后的样品，置于50mL聚四氟乙烯消解管中，用少量去离子水湿润，加入3mL浓硝酸、1mL浓盐酸和2mL氢氟酸，摇匀，置于石墨高温电热消解仪进行消解，消解温度为135℃，消解时间120min。消解结束后冷却至室温，用超纯水冲洗至50mL容量瓶中并定容至标线，溶液过滤后用ICP-OES法进行测定。随同样品做空白试验。

相关链接：浓盐酸，氢氟酸，铬单元素标准溶液，过氧化氢

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