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二、结果与分析
1、单因素实验结果及分析
(1)制备反应温度对糖汁脱色效果的影响
图1可以看出,随着材料制备反应温度的升高,糖汁脱色率逐渐升高,在60℃时达到了最高值,随后脱色率随着温度的升高而下降,下降的幅度较大。这是因为温度较低时,体系黏度大,分子运动缓慢,不利于壳聚糖对蒙脱土进行改性反应;随着反应温度的升高,壳聚糖分子活动增强,壳聚糖分子链间的氢键作用减弱从而更容易负载到蒙脱土上,有利于壳聚糖与蒙脱土的复合反应,生成结构稳定、负载量增大的复合材料,进而提高其对糖汁的脱色效果;但如果温度过高时,壳聚糖会发生降解反应,壳聚糖的负载量下降,脱色率随之降低,因此材料制备反应温度以60℃为宜。
(2)制备反应时间对糖汁脱色效果的影响
制备反应时间对糖汁脱色效果的影响规律如图2所示。可以看出,随着制备反应时间的升高,糖汁脱色率逐渐升高,脱色率在反应时间为6h时达到最高,随后脱色率随着反应时间的延长而逐渐下降。主要因为壳聚糖与蒙脱土的复合是一个动态平衡过程,反应初始,由于壳聚糖分子量比较大,壳聚糖与蒙脱土的复合需要一定的时间,当制备反应时间为6h时,壳聚糖的负载量最大,此时可以认为反应已达平衡;当反应时间超过6h之后,负载在蒙脱土表面的部分壳聚糖可能发生了脱附或降解等现象,导致壳聚糖负载量下降,脱色效果随之下降。因此,材料制备反应时间以6h为宜。
(3)壳聚糖用量对脱色效果的影响
图3为反应壳聚糖用量与脱色率的关系图。图中可清楚看出,糖汁脱色率在壳聚糖用量为3.0g时脱色率达到最大,说明在此用量时壳聚糖与蒙脱土的复合效果较好,壳聚糖的负载量较高;但随着壳聚糖的用量继续增加,脱色率急速下降,造成这种现象可能存在的原因为:反应用壳聚糖量过多,体系黏度大,对反应也不利,造成壳聚糖在蒙脱土上的有效负载量降低。因此,壳聚糖的用量以3.0g为最佳。
(4)乙酸浓度对脱色效果的影响
壳聚糖常态下为固体,在与蒙脱土复合反应前,需用乙酸充分溶解;若乙酸浓度过低不能完全溶解壳聚糖,而当乙酸浓度过高时,壳聚糖很容易发生降解,最终影响与蒙脱土的复合效果。不同乙酸浓度对脱色效果的影响规律见图4,由图可知,糖汁的脱色率随着乙酸浓度的升高而缓慢升高,并在乙酸浓度为1.5%时脱色率达到最高;随后进一步提高乙酸浓度,脱色率却大幅度下降,主要原因是乙酸浓度大于2%以上时,壳聚糖发生了降解,对蒙脱土复合反应极为不利,该反应条件下所得的CTS/MMT中,壳聚糖负载量明显降低。因此溶解壳聚糖的乙酸浓度以1.5%为最佳浓度。
2、正交试验结果
制备CTS/MMT的反应温度(A)、反应时间(B)、壳聚糖的用量(C)、乙酸浓度(D)四个因素对脱色效果影响的正交试验结果及分析,如表2所示。
由表2极差分析可知,影响脱色率的因素主次顺序为:B>D>C>A,其最佳工艺条件为:B1D2C2A1,即反应时间4h、乙酸浓度1.5%、壳聚糖的用量2.5g、反应温度40℃。根据组合条件B1D2C2A1进行三次验证实验,得到糖汁脱色率平均值为94.71%,最佳工艺条件得到验证。对比相关文献,本实验的糖汁脱色率更高,而反应时间减少了2h,乙酸浓度提高了0.5%,壳聚糖的用量减少了0.5g,反应温度由60℃降到了40℃,制备工艺条件得到了优化。
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