复混肥料中水分的测定（二）

3、操作步骤

（1）直接滴定法 本方法适用于硫酸铵、硝酸铵、氯化铵、氯化钾和尿素肥料。

称取样本2g～5g(准确至0.001g)备用，先在滴定反应瓶中，加入60mL～70mL甲醇(用量需浸没电极)，同标定操作一样，用卡尔·费休试剂滴定到电流表针有较大偏转并保持1min不变，以消除甲醇所带微量水分，不必记录试剂用量。然后打开反应瓶进样口皮塞，迅速将称取的样本倾入反应瓶中并立即盖紧皮塞。开动搅拌器至样本溶解后，用卡尔·费休试剂滴定至电流表针较大偏转并保持1 min不变为终点，记录所用试剂体积。

计算样本含水量公式如下:

式中: ω(H₂O)——试样中水分质量分数，%，分析基;

T——卡尔·费休试剂的水当量;

V——滴定用卡尔·费休试剂体积，mL;

m——样本质量，g。

（2）萃取滴定法 本方法适用于复混肥、磷铵类肥料中含水量的测定。

称取约2g样本(准确至0.001g放入100mL三角瓶中，加入50 mL二氧六环或无水乙醇，加塞振荡几分钟，放置10min后再振荡数分钟，停放待沉降后取部分溶液于加塞离心管中离心。在滴定反应瓶中加入约50 mL甲醇，先用卡尔·费休试剂滴定消除甲醇中的微量水分。用注射器取10.0mL离心样液注入反应瓶中，进行滴定，记录消耗试剂的体积V₁。同法测定10mL二氧六环或无水乙醇所消耗试剂体积V₅。计算公式如下:

式中: ω(H₂0)——试样中水分质量分数，%，分析基;

T——卡尔·费休试剂的水当量；

V₁——滴定样液消耗卡尔·费休试剂体积，mL；

V₂——滴定二氧六环或无水乙醇所耗试剂体积，mL;

ts——萃取液分取倍数 ；

m——样本质量, B。

5、允许偏差

含水量（%） 平行测定绝对差值（%）

＜1 0.03

1～2 0.05～0.2

＞2 0.4

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

四、真空烘箱法

三、烘干法

1、方法原理

按称量试样烘干前后二者质量之差即为试样游离水和吸湿水量，进而计算试样的含水量。

2、不同肥料应选用的烘干温度

3、仪器设备

电热恒温箱；称量瓶：直径50mm，分析天平；干燥器。

4、操作步骤

称取试样5g，准确至0.0002g，放入预先已烘至恒量的称量瓶中，轻摇称量瓶以使样品平铺在底部，并瓶盖侧立瓶口上放入规定温度已恒温的烘箱中，烘干2h～3h（有机肥需6h～8h），取出，放入干燥器中冷却至室温，称量，再烘1h称量，重复烘称操作，直至前后两次称间间差值＜0.0003g，是为恒量。

5、结果计算

式中: ω(H₂0)——试样中水分质量分数，%，分析基;

m——试样质量，g;

m₁——试样加称量瓶质量,g；

m₂——烘干后试样加称量瓶质量，g。

6、允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平等测定结果允许绝对差值不大于0.2%。

五、烘箱法（烘干法）

1、方法原理

称量试样在低压下烘干前后二者质量之差，即为试样游离水和吸湿水量，进而计算试样的含水量。

本方法适用于易吸湿、高温易分解的肥料，如硝酸铵、硝酸钙、硝酸铁钙、硝硫酸铵、尿素、磷铵类化肥和不含碳酸氢铁的复混肥料和有机肥。

2、仪器设备

电热恒温真空干燥箱;真空泵;称量瓶:直径50mm，高30 mm;干燥器。

3、操作步骤

称取2g试样(准确至0.0002g )，于巳知质量的称量瓶中，置于温度为50^oC×2^oC，真空度为64kPa～70kPa的真空干燥箱中。干燥2h×10 min取出，在干燥器中冷却至室温，称量。

4、结果计算

5、允许偏差

水分含量＜2%，允许绝对差值为0. 3%;水分含量＞2%，允许绝对差值为0.4%。

参考资料：土壤农业化学分析方法