一、前言

目前我国主要有四类食品安全风险问题凸显，第一，病原微生物污染防控是食品安全的刚性需求；第二，农兽药化学污染物是当前食品安全源头污染主要来源；第三，重金属、真菌毒素等污染物构成食品安全长远威胁；第四，非法添加和欺诈是目前食品安全的主要问题。重金属作为重要的监测对象其准确高效的测定得到社会广泛关注。

1、品中元素分析及质控要点：

原子吸收光谱法（AAS）、（ GFAAS）

原子荧光法（AFS）

电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）

2、营养需求：

微量元素（铁、锌、硒、铜、钼、铬、碘）

食品安全、食物中毒

有害元素（铅、砷、汞、镉、铍等）

稀土元素

元素形态分析

3、近年来更新的元素标准（1）

GB 5009.87-2016 食品安全国家标准食品中磷的测定，生效日期：2017-9-17

GB 5009.87-2016 食品安全国家标准食品中磷的测定，生效日期：2017-6-23

GB 5009.90-2016 食品安全国家标准食品中铁的测定，生效日期：2017-6-23

GB 5009.92-2016 食品安全国家标准食品中钙的测定，生效日期：2017-6-23

GB 5009.137-2016 食品安全国家标准食品中锑的测定，生效日期：2017-6-23

GB 5009.268-2016 食品安全国家标准食品中多元素的测定，生效日期：2017-6-23

GB 5009.269-2016 食品安全国家标准食品中滑石粉的测定，生效日期：2017-6-23

GB 5009.275-2016 食品安全国家标准食品中硼酸的测定，生效日期：2017-6-23

4、近年来更新的元素标准(2)：

GB 5009.12-2017 食品安全国家标准食品中铅的测定，生效日期：2017-10-6

GB 5009.13-2017 食品安全国家标准食品中铜的测定，生效日期：2017-10-6

GB 5009.14-2017 食品安全国家标准食品中锌的测定，生效日期：2017-10-6

GB 5009.91-2017 食品安全国家标准食品中钾、钠的测定，生效日期：2017-10-6

GB 5009.93-2017 食品安全国家标准食品中硒的测定，生效日期：2017-10-6

GB 5009.182-2017 食品安全国家标准食品中铅的测定，生效日期： 2017-10-6

GB 5009.241-2017 食品安全国家标准食品中镁的测定，生效日期： 2017-10-6

GB 5009.242-2017 食品安全国家标准食品中锰的测定，生效日期： 2017-10-6

GB 5009.267-2020 食品安全国家标准食品中碘的测定，生效日期：2021-3-11

二、实验室中的过程

1、控制元素分析的一般实验流程：

器皿的清洗-取样-消解 赶酸定容-上机-含量计算

2、实验中过程控制

取样：

污染物取可食用部分

添加剂按要求取

过程中避免带入污染

注意样品的均匀性：

-固体样品粉碎研磨或匀质

-液体样品需摇匀 

-半固体搅拌均匀

注意样品的吸潮性

避免盛放容器带入污染

3、器皿清洗

器皿要求：耐酸碱腐蚀，不带入污染。

先用去离子水冲洗干净，再用（1+5）硝酸溶液浸泡过夜，取出用去离子水冲洗干净，晾干即可。

用于元素分析的器皿要求与有机实验分开。

用于痕量元素和常量元素的器皿要分开。

建议做汞的器皿单独一套。

4、消解

目的：

为了排除有机物干扰，将各种价态的元素氧化成单一高价态 或转变成易于分离的无机化合物，从而得到清澈透明无沉淀的浓缩溶液，用于检测分析。

方法：

干法消解 （高温马弗炉、微波马弗炉）

湿法消解（常压消解：电热板消解、石墨消解仪消解）

高压消解（高压闷罐消解法、微波消解法）

熔融分解法（酸性溶剂、碱性溶剂）

消解——湿法消解

优点：

①有机物分解速度快。

②元素损失少。

③有机物分解彻底。

缺点：

①高氯酸残留不利于仪器的使用和维护。

②消解过程中为敞开状态，可能有外来污染。

③试剂用量大，产生大量有害气体，易造成空白值偏高。

在样品中加入强氧化剂(硝酸、硫酸、高氯酸、过氧化氡等)，并加热消者，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态(离子态)存在于消解液中。

消解——微波消解

优点：

①空白低，且不易受污染。

②耗时短，消解完全。

③耗酸量少。

④避免待测元素损失。

缺点：

①仪器昂贵。

②取样量有限。

利用微波加热，在高温密闭环境下使样品在强氧化剂(常用硝酸+过氧化氢)作用下快速消解。

消解——压力罐消解

优点：

①密闭，不易受污染。

②耗酸量少，空白低。

③有机物分解彻底，避免待测元素损失，操作简单。

缺点：

①仪器昂贵。

②取样量有限。

在高压压力罐中，加入酸后在密封环境下通过加热进行消解。

……

说明：以上为课件部分内容，了解详情请下载论文；讲解课程请前往「直播间」-「线上研讨会」-「食品中元素分析及质控要点专题研讨会」观看~