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食品中酸度测定的意义
1、测定酸度可判断果蔬的成熟程度
例如:如果测定出葡萄所含的有机酸中苹果酸高于酒石酸时,说明葡萄还未成熟,因为成熟的葡萄含大量的酒石酸。不同种类的水果和蔬菜,酸的含量因成熟度、生长条件而异,一般成熟度越高,酸的含量越低。
2、可判断食品的新鲜程度
例如:新鲜牛奶中的乳酸含量过高,说明牛奶已腐败变质;水果制品中有游离的半乳糖醛酸,说明受到霉烂水果的污染。
3、酸度反映了食品的质量指标
食品中有机酸含量的多少,直接影响食品的风味、色泽、稳定性和品质的高低。酸的测定对微生物发酵过程具有一定的指导意义。如:酒和酒精生产中,对麦芽汁、发酵液、酒曲等的酸度都有一定的要求。发酵制品中的酒、啤酒及酱油、食醋等中的酸也是一个重要的质量指标。
食品中酸度表示方法
食品中的酸度通常用总酸度(滴定酸度)、有效酸度、挥发酸度来表示。
总酸度是指食品中所有酸性物质的总量。包括已离解的酸浓度和未离解的酸浓度。采用标准碱液来滴定,并以样品中主要代表酸的百分含量表示。
有效酸度指样品中呈离子状态的氢离子的浓度(严格地讲是活度)用pH计进行测定,用pH值表示。 挥发性酸度指食品中易挥发部分的有机酸。如乙酸、甲酸等,可用直接或间接法进行测定。
二、实验前准备
参考标准
GB12456—2021 食品安全国家标准 食品中总酸的测定
第一法 酸碱指示剂滴定法
1.适应范围:适用于果蔬制品、饮料(澄清透明类)、白酒、米酒、白葡萄酒、啤酒和白醋中总酸的测定。
2.原理:根据酸碱中和原理,用酸碱滴定试剂中的酸,以酚酞为指示剂滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。
3 试剂配制
4.仪器设备的准备
酸式滴定管、 碱式滴定管、铁架台、滴定管夹、锥形瓶、 移液管、容量瓶、电子天平等。
碱式滴定管
(1)操作要领
左手握管,拇指在前,食指在后,其他三个手指辅助夹住出口管,用拇指和食指捏住玻璃珠所在的部位,向右边挤橡胶管,使玻璃珠移至手心一侧,这样,溶液即可从玻璃珠旁边的空隙流出;但是要注意不要用力捏玻璃珠,也不要使玻璃珠上下移动,不要捏玻璃珠下面的橡胶管,以免空气进入而形成气泡,影响读数。操作过程中要边滴定边摇动锥形瓶。读数时候视线应该与液面的弯月面下沿相切。
(2)操作方法
1.检漏:给碱式滴定管装满水后夹在滴定管架上静量1-2分钟。若有漏水应更换橡皮管或管内玻璃珠,直至不漏水且能灵活控制液滴为止。
2.滴定管内装入标准溶液后,要将尖嘴内的气泡排出:方法是:把橡皮管向上弯曲,出口上斜,挤捏玻璃珠,使溶液从尖嘴快速喷出,气泡即可随之排掉。
3.进行滴定操作时,用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位,向手心方向捏挤橡皮管,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。
(3)读数
1.与液面凹面相切,平视。
2.从上往下读。
3.误差读数0.01mL。
5.分析步骤
5.1 试样的制备
试样放置常温密封保存。
5.1.1 液体样品不含二氧化碳的样品:充分混合均匀,置于密闭玻璃容器内。含二氧化碳的样品:至少取200g样品(精确到0.01g)于500mL烧杯中,在减压下摇动3min~4min,以除去液体样品中的二氧化碳。
5.1.2 固体样品取有代表性的样品至少200g(精确到001g),置于研钵或组织捣碎机中,加入与样品等量的无二氧化碳水,用研钵研碎或用组织捣碎机捣碎,混匀成浆状后置于密闭玻璃容器内。
5.1.3 固液混合样品按样品的固、液体比例至少取200g(精确到0.01g),用研钵研碎或用组织捣碎机捣碎,混匀后置于密闭玻璃容器内。
5.2 待测溶液的制备
5.2.1液体样品称取25g(精确至001g)或用移液管吸取250mL试样至250mL容量瓶中,用无二氧化碳的水定容至刻度,摇匀。用快速滤纸过滤,收集滤液,用于测定。
5.22其他样品称取25g试样(精确至001g)置于150mL带有冷凝管的锥形瓶中,加入约50mL80℃无二氧化碳的水,混合均匀,置于沸水浴中煮沸30min(摇动2次~3次使试样中的有机酸全部溶解于溶液中取出,冷却至室温用无二氧化碳的水定容至250ml,用快速滤纸过滤,收集滤液,用于测定。
5.3 分析步骤
5.3.1 根据试样总酸的可能含量,使用移液管吸取25mL、50mL或者100mL试液,置于250mL三角瓶中,加入2~4滴(10g/L)酚酞指示液用01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(若为白酒等样品,总酸4g/kg,可用001mol/L或005mol/L氢氧化钠滴定溶液)滴定至微红色30s不褪色。记录消耗01mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。
第二法 pH计电位滴定法
1.适应范围:适用于果蔬制品、饮料、酒类和调味中总酸的测定。
2.原理:根据酸碱中和原理,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试液中的酸,中和试样溶液至pH为8.2(若酸为磷酸,则终点为8.7~8.8)时,确定为滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。
3 试剂配制
4.仪器设备的准备
分析天平、 pH计、水浴锅、烧杯、 移液管、磁力搅拌器。
4.1 pH计的一点校准
任何一种pH计都必须经过pH标准溶液的校准后才可测量样品的pH值,对于测量精度在0.1pH以下 的样品,可以采用一点极准方法调整仪器,一般选用pH6.86或pH7.00标准缓冲液。有些仪器本身精度只有0.2pH或0.1pH,因此仪器只设有一个”定位”调节旋钮。具体操作步骤如下: (1) 测量标准缓冲液温度,查表确定该温度下的pHs值,将温度补偿旋钮调节到该温度下。 (2) 用纯水冲洗电极并甩干。 (3) 将电极浸入缓冲溶液晃动后静止放置,待读数稳定后,调节定位旋钮使仪器显示该标准溶液的pH值。 (4) 取出电极冲洗并甩干。 (5) 测量样品温度,并将pH计温度补偿旋钮调节至该温度值。
4.1 pH计的二点校准
对于精密级的pH计,除了设有“定位”和“温度补偿”调节外,还设有电极“斜率”调节,它就需要用二种标准缓冲液进行校准。一般先以pH 6.86或pH 7.00进行“定位”校准,然后根据测试溶液的酸碱情况,选用pH 4.00(酸性)或pH 9.18和pH 10.01(碱性)缓冲溶液进行“斜率”校正。具体操作步骤为:
(1) 电极洗净并甩干,浸入pH6.86或pH7.00标准溶液中,仪器温度补偿旋钮置于溶液温度处。待示值稳定后,调节定位旋钮使仪器示值为标准溶液的pHs值。
(2) 取出电极洗净甩干,浸入第二种标准溶液中。待示值稳定后,调节仪器斜率旋钮,使仪器示值为第二种标准溶液的pHs值。
(3) 取出电极洗净并甩干,再浸入pH6.86或pH7.00缓冲溶液中。如果误差超过0.02pH,则重复第 (1)、(2)步骤,直至在二种标准溶液中不需要调节旋钮都能显示正确pHs值。
(4) 取出电极并甩干,将pH温度补偿旋钮调节至样品溶液温度,将电极浸入样品溶液,晃动后静止放置,显示稳定后读数。
4.1 pH计的三点校准
一般采用两点就可以满足要求,如果对其要求很高,才考虑第三点的。pH校准溶液从pH1.68~12.46有许多种,根据样品最终PH值范围决定选用合适的校准溶液。我们常用的是4.00,6.86,9.18,如果你的样品更偏近于碱性,则需要9.18、10.01、12.46,校正顺序根据不同仪器情况也各有区别。 我们通常用的是7,4,10的校准次序。先校酸后校碱。
4.2 pH计使用
1.将电极从电极保护液中取出冲洗干净,用无尘纸吸干后置于待测溶液中(待测液一定要没过电极泡),按开机键打开pH计,pH计自动进入测定界面,然后按“measure save/print”键,等待读数稳定后即可读数。
2.pH计使用完后,将电极冲洗干净用无尘纸吸干,充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换,一星期更换一次。
4.3 pH计的使用注意事项
1、电极不用时,充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换,一星期更换一次。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗或浸泡在纯水中。 2、测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。 3、清洗电极后,不要用无尘纸擦拭玻璃膜,而应用无尘纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。 4、测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,当外参比液少于1/3时,应及时添加,避免电极显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。 5、电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。 6、严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。 7、pH标准缓冲液应密封保存在干燥的地方。 8、转移出来的标准缓冲液必须盛在洁净干燥的容器中,每次校准时要将电极冲洗干净并用无尘纸吸干, 防止标准缓冲液被污染稀释,使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方,以备多次使用。当发现转移出来的标准缓冲溶液有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
5.分析步骤
5.1 试样的制备:按酸碱指示剂滴定法5.1制备。
5.2 待测溶液的制备:按酸碱指示剂滴定法5.2制备。
5.3分析步骤
5.3.1根据试样总酸的可能含量,使用移液管吸取25mL、50mL或者100mL试液,置于150mL烧杯中。将酸度计电源接通稳定后,根据使用的pH计校正规程或用pH8.0缓冲溶液校正pH计。将盛有试液的烧杯放到磁力搅拌器上,浸入酸度计电极。按下pH读数开关,开动搅拌器,迅速用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(若为白酒等样品,总酸<4g/kg,可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液)滴定,随时观察溶液pH变化。接近滴定终点时,放慢滴定速度。一次滴加半滴(最多一滴)。直至溶液的pH达到终点记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值(各种酸滴定终点的pH:磷酸,8.7~8.8;其他酸,8.2)。
5.3.2空白试验按上述的操作,用无二氧化碳的水代替试液做空白试验,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。
......
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