环己基氨基磺酸钠，又称甜蜜素，是一种人工合成的新型甜味剂，易溶于水，目前被广泛应用于食品加工行业。其甜度是蔗糖的30～50倍，且价格便宜，仅为蔗糖的1/3。已有试验表明，长期过量食用甜蜜素可导致小白鼠诱发膀胱肿瘤，因此，美国、英国等诸多国家和地区禁止在食品中添加甜蜜素。摄入过量甜蜜素也会对人体神经系统和内脏造成危害，影响人体健康，尤其是对老人、孕妇、小孩等危害更加显著。

在我国，虽然允许在食品加工中使用甜蜜素，但是对限量有严格的要求，《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB2760—2014）中对不同类别的食品中甜蜜素添加限量作了明确规定。但是，由于监管难度大，蜜饯中超限量使用甜蜜素的现象时有发生，因此，研究快速测定蜜饯中甜蜜素含量的方法显得尤为重要。

目前，蜜饯中甜蜜素的国家标准检测方法是气相色谱法，该方法也被广泛应用于各种食品中甜蜜素的检测。但是，该方法前处理步骤繁琐、耗时很长，衍生化处理对人员的素质要求较高，而且重现性不好。而液相色谱串联质谱法不仅选择性高、灵敏度高、定性定量准确，而且快速、试剂消耗少，对于假阳性样品能准确筛选定量。鉴于此，本文以蜜饯为研究对象，经溶剂超声提取后，上清液过滤膜，用液相色谱串联质谱仪直接检测。

探讨不同色谱条件、流动相等对试验的影响，建立了一种快速测定蜜饯中甜蜜素的方法。该方法具有检出限低、操作简单、测定周期短等优点。同时，用该方法与国标方法-气相色谱法同时检测某阳性蜜饯样品，结果表明该方法可以准确测定蜜饯中甜蜜素的含量，可为将来食品的检验检测提供技术支持。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

1.1.1试验仪器岛津超高效液相色谱仪LC-30A，日本岛津公司生产；三重四级杆质谱仪API4000，配有电喷雾离子源（ESI）及Analvsit1.6数据处理系统，美国应用生物系统公司（ABI）生产；电子分析天平；离心机。

1.1.2试验试剂环己基氨基磺酸钠标准品（C6H12NSO3Na），纯度≥99%；甲醇、乙腈，均为色谱纯。

1.2 仪器试验条件

超高效液相色谱仪条件为C18反相色谱柱（3.0×100mm×1.8μm），柱温38℃，流速0.3mL/min，进样量10μL，流动相A为10mmol/L乙酸铵溶液，流动相B为乙腈。

1.3 分析与检测

质谱条件为电喷雾离子源（ESI），检测方式为多反应监测（MRM），碰撞气（CAD）为7.00Pa，气帘气（CUR）为20.00Pa，雾化气（GS1）为50.00Pa，辅助加热气（GS2）为40.00Pa，喷雾电压（IS）为4500.00V，离子源温度（TEM）为550.00℃。定性离子对、定量离子对、碎裂电压及碰撞能量见表1。

1.4 标准溶液的制备

环己基氨基磺酸钠储备液的制备：准确称取环己基氨基磺酸钠标准品0.5612g（精确到0.1mg），用水溶解并定容至100mL，置于1～4℃冰箱保存，备用。

1.5 试验溶液的制备

将样品用高速捣碎机粉碎均匀，称取试样约1g（精确至0.1mg），于50mL聚四氟乙烯离心管中，加入10mL水，浸泡充分。在混匀器上充分混合1min，将离心管放入超声清洗机中超声20min，4000r/min离心5min，取出上清液。残渣中分别加入10mL水萃取，合并3次提取的萃取溶剂。平行蒸发仪浓缩至1mL，经微孔滤膜（0.22μm）过滤后供液相色谱-质谱分析。