北方伟业计量集团有限公司
卡尔费休水分测定仪
1.原理
在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2+SO2+2H2O→2HI+H2SO4
但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。
3C5H5N+H2O+I2+SO2→2C5H5NHI(氢碘酸吡啶)+C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)
生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。
C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)+CH3OH(无水)→C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
我们把这上面三步反应写成总反应式为:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2C5H5NHI(氢碘酸吡啶)+C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。
I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
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