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农残检测前处理中13种常见方法总结

陈静-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 陈静 8 2604 2019-02-13
【摘要】随着农业技术的不断发展,人类的生活水平不断提高,食品的质量和安全也成为每个人关心的问题,为提高食品中农药残留的精确度和准确度,各种农药残留检测的前处理技术不断更新,成为检测食品中农药残留的强有力的技术手段,本文将对食品中农药残留检测的前处理技术发展进行探讨。
  • 农残检测前处理中13种常见方法总结

          随着农业技术的不断发展,人类的生活水平不断提高,食品的质量和安全也成为每个人关心的问题,为提高食品中农药残留的精确度和准确度,各种农药残留检测的前处理技术不断更新,成为检测食品中农药残留的强有力的技术手段,本文将对食品中农药残留检测的前处理技术发展进行探讨。

    一、振荡漂洗法

        将待测样品浸泡于提取溶剂中,若有必要可加以振荡以加速扩散,适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。

    二、匀浆萃取法

          将一定量的样品置于匀浆杯中,加入提取剂,快速匀浆几分钟,然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。有时为了使样品更具代表性,需加大样品量,这时可先将大量样品匀浆,然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。

    尤其适用于叶类及果实样品,简便、快速。

    三、索氏提取法

          索氏提取法是一种经典萃取方法,用于测量食品、饲料、土壤、聚合物、纺织品、纸浆和许多其他物质中的可提取物,在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用(图1)。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。由于是经典的提取方法,其它样品制备方法一般都与其对比,用于评估方法的提取效率。

          大多数农药是脂溶性的,所以一般采取提取脂肪的方法,将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中,再净化浓缩即可分析。适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂,提取效率高,操作简便。

           索氏提取法步骤:称取2-5g样品到索氏样品套管种,添加150ml溶剂到索氏烧瓶中,按每小时4-6循环萃取16-24小时,然后冷却,对萃取液进行浓缩,再适当的溶剂进行复溶,进行仪器分析。

    需要注意:

          提取时间长,消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性;含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。

    影响提取效果的因素主要有:

          决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外,还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间),料液比以及提取温度等。

    提取过程中的注意事项:

    1、一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失。

    2、在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解,如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。此外,应注意滤纸筒在装样之后

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