水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法
前    言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中 65 种元素的监测方法，制定本标准。 本标准规定了测定水中 65 种元素的电感耦合等离子体质谱法。本标准为首次发布。 本标准的附录 A 为规范性附录，附录 B～附录C 为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心、苏州市环境监测中心站。

参加本标准验证的单位有：南京市环境监测中心站、无锡市环境监测中心站、绍兴市环境监测中心站、宁波市环境监测中心、苏州市自来水公司水质检测中心、马鞍山环境监测中心站。 本标准环境保护部 2014 年 05 月 16 日批准。 本标准自 2014 年 07 月 01 日起实施。

本标准由环境保护部解释。 水质 65 种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 警告——配制及测定铍、砷、镉等剧毒致癌物质的标准溶液时，应避免与皮肤直接接触。盐酸、硝酸均具有强烈的化学腐蚀性和刺激性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，并在通风橱中进行，避免酸雾吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中 65 种元素的电感耦合等离子体质谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水、低浓度工业废水中银、铝、砷、金、硼、钡、铍、铋、钙、镉、铈、钴、铬、铯、铜、镝、铒、铕、铁、镓、钆、锗、铪、钬、铟、铱、钾、镧、锂、镥、镁、锰、钼、钠、铌、钕、镍、磷、铅、钯、镨、铂、铷、铼、铑、钌、锑、钪、硒、钐、锡、锶、铽、碲、钍、钛、铊、铥、铀、钒、钨、钇、镱、锌、锆的测定。 本方法各元素的方法检出限为 0.02μg/L～19.6μg/L，测定下限为 0.08μg/L～78.4μg/L。各元素的方法检出限详见附录 A。 2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。

凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T 6682    分析实验室用水规格和试验方法

HJ/T 91    地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164    地下水环境监测技术规范

HJ 493    水质 样品的保存和管理技术规定

HJ 677    水质 金属总量的消解 硝酸消解法

HJ 678    水质 金属总量的消解 微波消解法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1可溶性元素 指未经酸化的样品，经 0.45μm 滤膜过滤后测得的元素含量。

3.2元素总量 指未经过滤的样品，经消解后测得的元素含量。

4方法原理

水样经预处理后，采用电感耦合等离子体质谱进行检测，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定 性、定量的分析。在一定浓度范围内，元素质量数处所对应的信号响应值与其浓度成正比。

5干扰及消除

5.1质谱型干扰

质谱型干扰主要包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物和双电荷干扰等。多原子离子干扰是 ICP-MS 最主要的干扰来源，可以利用干扰校正方程、仪器优化以及碰撞反应池技术加以解决，常见的多原子离子干扰见附录表 B.1。同量异位素干扰可以使用干扰校正方程进行校正，或在分析前对样品进行化学分离等方法进行消除，主要的干扰校正方程见附录表 B.2。氧化物干扰和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低影响。

5.2非质谱型干扰

非质谱型干扰主要包括基体抑制干扰、空间电荷效应干扰、物理效应干扰等。非质谱型干扰程度与样品基体性质有关，可通过内标法、仪器条件最佳化或标准加入法等措施消除。

6试剂和材料