没食子酸丙酯因其具有较强的抗氧化能力，在食品、医药化学等领域有着广泛的应用。目前市售的没食子酸丙酯工作对照品虽然有多个，但尚无国家有证标准物质，不利于该品种的质量控制和分析方法确认研究。随着没食子酸丙酯生产厂家的增加和使用范围的扩大，该品种的标准物质需求逐步增加。为满足市场需求，研制没食子酸丙酯纯度标准物质具有广泛的市场价值。根据我国一级标准物质研制技术规范和国家计量相关法规，采用高效液相色谱法(HPLC)和差示扫描量热法(DSC)完成了对没食子酸丙酯纯度标准物质联合定值，根据统计学原理，建立标准物质标准值的不确定度评估的数学模型，克服一种定值方法的技术缺陷，保证了标准物质定值结果的科学性和准确性。笔者研制的没食子酸丙酯标准物质，属计量范畴，具备溯源性与量值传递功能，可在国际交流中使用。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

高效液相色谱仪：U3000型，美国戴安公司；紫外可见分光光度计：UV–2450型，日本岛津公司；红外光谱仪：Spectrum-65型，美国PerkinElmer公司；核磁共振仪：VarianINOVA–300型，美国瓦里安公司；质谱仪：BrukerAmazonX型，美国布鲁克·道尔顿公司高分辨质谱仪：Agilent6520Q–TOF型，美国安捷伦公司；没食子酸丙酯纯度标准物质：自制；甲醇：色谱级，德国Merck公司；实验所用其它试剂均为分析纯；实验用水为超纯水。

1.2 标准物质候选物的制备

采用高纯没食子酸丙酯为原料，以水为溶剂，水浴加热80℃使其溶解后，保温30min，滤过，在0℃的条件下重结晶5h，过滤后，在45℃，–0.085MPa下减压干燥8h，经研磨过筛，混匀后即得候选标准物质。

1.3 定性分析

采用红外光谱、紫外光谱、质谱、核磁氢谱、核磁碳谱和高分辨质谱对没食子酸丙酯标准物质主成分进行定性分析。

1.4 定值分析

采用高效液相色谱法和差示扫描量热法两种不同原理的方法对没食子酸丙酯标准物质进行定值分析。

1.4.1 高效液相色谱条件色谱柱：WondasilTMC18柱色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：0.1%乙酸–甲醇(体积比为40∶60)；流量：1.0mL／min；检测波长：220nm；柱温：25℃；进样体积：10μL。

1.4.2DSC条件精密称取没食子酸丙酯纯度标准物质样品2～4mg，置于40μL标准铝坩埚中。压盖，置于DSC仪中，以空的40μL标准铝坩埚作为参比，控制升温速率为1.0℃／min，升温区间为135～155℃，记录DSC热流值峰面积，采用分析软件计算其化学纯度。

1.5 杂质分析

1.5.1 水分测定采用卡尔–费休法进行水分的测定。

1.5.2 炽灼残渣的测定采用《中国药典》2010版附录ⅧN的炽灼残渣检查法进行测定。

1.6 均匀性检验

根据JJF1006–1994进行标准物质的均匀性检验，采用高效液相色谱法测定样品，以面积归一化法计算没食子酸丙酯的含量，并以含量测定结果作为样品均匀性的考察指标。随机抽取没食子酸丙酯标准物质样品15瓶，每瓶取样3次，取样量为10mg，共45份样品，进行瓶间和瓶内均匀性检验，对瓶内和瓶间两组测定值的方差进行F检验。