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甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)(见图1)是甜味剂的一种,一些饮料中会加入甜蜜素来增强甜味。但人体若过量摄入会损伤肝脏及神经系统。因此,GB 2760-2014 《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中明确规定饮料中以环己基氨基磺酸计的甜蜜素的最大使用量为0.65 g / kg.同时GB 5009.97-2016 《食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》的第二法也明确阐明了食品中甜蜜素的HPLC检测方法。其原理是食品中的甜蜜素用水提取后,在强酸条件下与次氯酸钠反应生成N,N-二氯环己胺(见图1),用正庚烷萃取后,利用高效液相色谱法检测。
但按照GB 5009.97-2016方法描述处理碳酸类饮料尤其是可乐类饮料,在正庚烷液液萃取步骤中,常常有乳化现象发生,造成甜蜜素的衍生物提取困难。
具体现象为:上层正庚烷油层中出现大量气泡,难以消除。油水两层界面模糊不清。移取任一层(油层/水层)中的液体时,会同时将另一层(水层/油层)的液体同时移除。实验现象如图2所示。
为了解决萃取中乳化问题,进过大量实验发现:在液液萃取步骤中加入饱和氯化钠溶液,可以消除乳化现象,能使液液萃取顺利进行(如图3)。
在进行萃取,洗涤操作过程中,混合液在分液漏斗中发生乳化,可能是由于所萃取物的酸碱度过强,或者所用溶剂密度过于接近,或者所萃取溶液有较大的粘度造成的,对于不同原因造成的乳化,我们可以用不同方法予以消除,下面简单介绍几种常用方法:
1、长时间静置
将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。
2、水平旋转摇动分液漏斗
当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。
3、用滤纸过滤
对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。
4、加乙醚
比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。
5、补加水或溶剂,再水平摇动
向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相。至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探。这个比较有讲究,当你要的有机溶剂在上层,最好补加密度较小的乙醚,否则就补加密度较大的二氯甲烷或者氯仿。
6、加乙醇
对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层。但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响。这一招对表面活性剂类型的溶液非常管用,不过一定适可而止,不能多加哦。
7、离心分离
将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。
8、加无机盐及减压
对于乙酸乙醑与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化部分取出,小心地温热至50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液,可将乳化部分分出 ,装入一个细长的筒形容器中,向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末,此时,硫酸钠一边吸水,一边下沉,在容器底部可形成水溶液层。
9、加入表面活性剂
10、用高频高压电场破乳
11、必杀技
(1)将乳化层上离心泵分离,一招见效,永不复发。
(2)将乳化层在铺有硅藻土的布氏漏斗上抽滤,滤液自然清凉透明,分为两层。不过如果乳化层含有太多的水,抽滤会非常缓慢,并且有可能抽穿滤纸,强烈建议在硅藻土下面垫双层滤纸!
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