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标准物质COD测定,你知道的方法有哪些?

熊作周-会员头像-www.bzwz.com伟业计量
熊作周 2020-12-04 10:44 评论( 0 ) 浏览( 1678 )

1重铬酸盐法:

经典标准方法,再现性好,准确可靠。不足之处:回流装置占的实验空间大,水、电消耗较大,试剂用量大,操作不便,难以大批量快速测定。

1.1测定原理:

在硫酸酸性介质中,以标准物质重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反应液硫酸酸度为 9mol/L,加热使消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。

以水冷却回流加热反应反应 2h,消解液自然冷却后,以试亚铁灵为指示剂,以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的 COD 值。

所用氧化剂为重铬酸钾,而具有氧化性能的是六价铬,故称为重铬酸盐法。

2高锰酸钾法:

标准物质高锰酸钾作氧化剂测定 COD,所测出来的称为高锰酸钾指数。

3分光光度法:

以经典标准方法为基础,标准物质重铬酸钾氧化有机物物质,六价铬生成三价铬,通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样 COD 值建立的关系,来测定水样 COD 值。

4快速消解法:

优点为消解体系标准物质硫酸酸度由 9.0mg/L 提高到 10.2mg/L,反应温度由 150℃提高到 165℃,消解时间由 2h 减少到 10min~15min。缺点为微波炉种类不同,试验的功率和时间均不同。

5回流 2h 法(经典的标准方法):

人们为提高分析速度,提出各种快速分析方法。主要是提高消解反应体系中氧化剂浓度,增加硫酸酸度,提高反应温度,增加助催化剂等条件来提高反应速度的方法。

6快速消解分光光度法:

包括占用空间小,能耗小,试剂用量小,废液减到最小程度,能耗小,操作简便,安全稳定,准确可靠,适宜大批量测定等优点。

快速消解分光光度法是指采用密封管作为消解管,取小计量的水样和试剂于密封管中,放入小型恒温加热皿中,恒温加热消解,并用分光光度法测定 COD 值。

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