北方伟业计量集团有限公司
气相色谱日常维护时,除去常规部件的检查和维护之外,还需要注意进样口腔体的清洁。
实验室买了一批气相色谱衬管,不能安装到SPL进样口内,怀疑质量有问题,检查和比较新购衬管外径,未发现明显问题。试验安装新衬管时,发现衬管不易放置入进样口腔体,拆解进样口下端接头(相当于分流平板) ,接头略有污染物。
然后用丙酮湿润的棉棒擦拭进样口腔体,棉棒表面立即变黑,看来是进样口腔体内壁凝结了大量污染物。多次清洗直至棉棒表面不再变色,再次测试,衬管安装正常。
再次检查使用过的多根衬管,有些衬管的外壁污染严重(未清洗过),有些可以在衬管外侧的上1/4高度处,观察到黑色的圆环状污物。
这个现象与我们平时只使用分流进样模式有关,仪器维护维护不足,样品中的重组分冷凝在衬管外壁和检测器内腔上了。
日常使用的进样口温度很高,达到260度。这样高的温度,足够气化样品了,为什么会造成样品在衬管外的凝结呢?
其实需要考虑到的是进样口腔体内部的温度差异。我们知道任何仪器生产厂家都会对进样针的长度有所要求,就是考虑到这个因素,如图所示:
进样针的针尖位置,就是进样口温度最高的位置,所以不要任意修改进样针的长度。
常见的方法是在进样针上面插一个或者几 个进样垫。
分流出口的位置,其实温度已经比较低了,所以样品有比较大的可能性在这个位置发生冷凝,所以在做日常维护的时候,除了常规的进样垫、衬管、色谱柱之外,应当需要注意-下进样内部腔体的清洁,其实分流出口的管路包括缓冲管,也是维护的重点。
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