快速进样系统在食品中镉含量ICP-MS法的应用

食品中镉含量的测定按照《食品安全国家标准食品中多元素的测定》(GB 5009.268—2016)中第一法采用电感耦合等离子体质谱仪检测，进样方式分为手动进样和自动进样，两种方式均费时费力，而利用快速自动进样系统能减少样品传送和冲洗时间，使电感耦合等离子体质谱仪能在更短的时间内获得更高的进样频率，实现快速进样，降低样品残留量，提高进样频率。

电感耦合等离子体质谱仪是元素分析的常用仪器，而检测的样品进样方式一般有手工和自动进样方式。手动进样需人工值守，每2 min左右手动点软件分析按钮，并配合手工将进样毛细管放入样品溶液中。此方法操作人员不能离开仪器。自动进样器进样由于自动进样器体积较大，离电感耦合等离子体质谱仪较远，输送管路边长，所以进样时间要求3～4 min，仪器及周边材料消耗量高出50%以上。现有快速进样系统，可大幅减少了自动进样器移动、样品吸收、稳定和冲洗操作所需的时间

1实验原理

Efast-1快速进样系统的原理是与XYZ三维自动进样器连接，用真空泵快速吸取样品至定量环中，结合阀切换进样技术，实现快速进样。在ICP-MS读数的同时，能够同步清洗进样针和进样管路，在同一时间内执行分析测试和清洗的功能。真空泵比常规的蠕动泵能更快地装载样品，减少进样时间，并且能够高效冲洗进样针及进样管路，降低样品残留量，提高进样频率。

2仪器与试剂

电子天平(赛多利斯CP224S型)；Efast-1快速自动进样系统(Princensci)；微波消解仪(Milestone ETHOS UP)；ICP-MS(PE NexION 350X)；50 mL容量瓶；一级水；镉标准溶液。

3方法确认要求与限度

进样方式结果比较：相对偏差≤5%；线性系数≥0.995；重复性：RSD<10%；回收率：80%～110%。

4考察不同进样方式测定的镉含量结果

分别取3种不同基质的食品标准物质，每种基质制成3个平行进行镉含量测定，经消解后上机测试，结果见表1。两种进样方式相对误差最大值为0.94%<15%，说明差异不大。

5考察进样方式与待测浓度线性范围情况

5.1自动进样方式

镉标准溶液的配制：吸取1.0 mL镉标准溶液(浓度为1 000μg/mL)至100 mL容量瓶，用5%硝酸溶液定容，即得10μg/mL镉标准储备液；吸取5.0 mL镉标准溶液(浓度为10μg/mL)至50 mL容量瓶，用5%硝酸溶液定容，即得1.0μg/mL镉标准中间液。分别吸取镉标准溶液0.05 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.50 mL和2.50 mL于50 mL容量瓶中，用5%硝酸溶液定容，即得1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、30.0μg/L和50.0μg/L镉标准使用液。将标准溶液上机测试，同时做空白试验，其线性范围为0～50μg/L，线性方程为：Y=0.002 3X+0.000 2，R=0.999 999

5.2快速进样系统方式

镉标准溶液配制方法同5.1。快速进样系统参数：定量环装：4 s；进样针清：10 s；进样延迟：0 s；提针延迟：0 s；蠕动泵延迟：15 s。将标准溶液上机测试，同时做空白试验，其线性范围为0～50μg/L，线性方程为：Y=0.002 3X+0.000 1，R=1.000 0。不同进样方式的线性范围均达0.999以上，线性良好。

6考察快速进样系统仪测定镉含量结果重复性情况

取柑橘叶标准物质(GBW 10020)，按《食品安全国家标准食品中多元素的测定》(GB 5009.268—2016)第一法测定的方法制成6份平行样，用快速进样系统操作测定，镉含量结果分别为0.172 mg/kg、0.178 mg/kg、0.172 mg/kg、0.182 mg/kg、0.184 mg/kg和0.173 mg/kg，平均值是0.177 mg/kg，RSD为3.0%。使用快速进样系统重复测定柑橘叶标准物质6次，镉含量平均值为0.177 mg/kg，RSD为3.0%，小于10%，说明仪器检测的重复性良好。

7考察快速进样系统进样方式测定有效标准物质的回收率情况

取大葱(GBW 10049)、芹菜(GBW 10048)、小麦粉(GBW(E)100493)和柑橘叶标准物质(GBW 10020)有效标准物质，按(GB 5009.268—2016)第一法消解后，再用快速进样系统上机测试，镉含量平均值分别为：0.199 mg/kg、0.095 0 mg/kg、0.604 mg/kg和0.177 mg/kg。回收率结果分别为：104.7%、103.3%、95.9%、104.1%，回收率平均值102.0%。使用快速进样系统进样方式对4种不同基质标准物质进行镉含量检测，平均回收率为102.0%，符合《实验室质量控制范围食品理化检测》(GB/T 27404—2008)方法学验证的回收率限度要求80%～110%，说明快速进样系统进样方式的回收率良好。

通过传统自动进样器与快速进样系统的自动进样器两种方式的比较分析，两者的结果无明显差异，考虑到快速进样系统样品分析时只用到定量环中少量的样品，减少样品消耗，降低了氩气的使用量，降低了仪器的功耗成本，减少蠕动泵管更换，降低了实验室维护消耗成本，能保证结果更稳定、可靠，节约检测时间，提高检测效率，可见快速进样系统适用于食品中镉含量电感耦合等离子体质谱仪法测定。

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