液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氯霉素和氟苯尼考残留量的研究（二）

3.4 方法验证学

3.4.1 特异性

按照上述“2.3”方法对鸡蛋进行处理，用“2.4”液相色谱质谱联用仪对鸡蛋进行检测，对从市场抽检的20批鸡蛋样品检测，检出1批鸡蛋含有氟苯尼考，检出氟苯尼考值为42.2μg/kg，其余均未检出氯霉素和氟苯尼考。检测的鸡蛋样品中没有杂峰对氯霉素和氟苯尼考峰形成干扰。该方法对检测氯霉素和氟苯尼的特异性很高。氯霉素和氟苯尼考标准谱图及鸡蛋中检出氟苯尼考的谱图见图1～图4。

3.4.2 线性、精密度和方法检出限

按试验方法测定氯霉素、氟苯尼考标准使用液系列，0.5～250ng/mL范围内呈线性，线性回归方程氯霉素为Y=0.41785X-0.01076，氟苯尼考为：Y=308456X-1400.2289，相关系数分别为r=0.9995，0.9998，线性关系良好。在鸡蛋中添加氯霉素、氟苯尼考测得检测限（S/N=3）均为0.05μg/kg，定量限为0.1μg/kg。称取经搅拌混匀的含有氟苯尼考的鸡蛋5g，按照处理方法，平行测定6次，结果见表3，平均测量值为42.3μg/kg，相对标准偏差为5.31%，说明该提取方法稳定，检测结果精密度好。

3.4.3 回收率

称取经搅拌混匀的鸡蛋5g，分别添加相当于0.5ng、1ng、5ng的氯霉素、氟苯尼考标准品，按照上述方法测定鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考，平均回收率为85.3%～105.8%，说明该提取方法效率高。

3.4.4 方法应用

对从市场抽检的20批鸡蛋样品检测，检出1批鸡蛋含有氟苯尼考，检出氟苯尼考值为42.2μg/kg，并且对该批鸡蛋的蛋黄；蛋清；蛋黄、蛋清混合液体分别进行检测，发现蛋黄中含有的氟苯尼考含量略低，蛋黄中氟苯尼考含量约为蛋清中的80%。其余19批均未检出氯霉素和氟苯尼考，检测20批样品未发现有基质峰干扰氯霉素与氟苯尼考的测定。

4 结论

通过对国家标准GB/T22338—2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》仪器条件和前处理条件的优化，本研究建立了同时分析鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考液相色谱串联质谱方法，氯霉素、氟苯尼考检测限为0.05μg/kg，定量限为0.1μg/kg，该方法检测含有氟苯尼考的鸡蛋，结果相对标准偏差为5.31%，能够满足日常检测要求，鸡蛋中氯霉素与氟苯尼考检测的加标回收率为85.3%～105.8%。通过改进和优化，对检出氟苯尼考的鸡蛋，分别对蛋黄、蛋清、蛋黄、蛋清混合液检测，检测数据稳定可靠。本方法具有较好的准确度和精密度，可以更加简便、快捷、准确的测定鸡蛋中的氯霉素、氟苯尼考。

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