气泡间隔连续流动分析法用于氨氮在线监测（二）

2 结果与讨论

CFA法得以对水样快速检测的前提条件是样品连续进入反应系统，而对于在线监测系统，样品采集周期一般为1~4 h，这就造成样品进样间隔时间相对较长，此时试剂输送时间成为主要耗时因素。同时，检测之间的待机过程也会造成大量试剂的浪费和较多废液的产生。为此，本实验在实验室CFA方法的基础上，考察了相关因素的影响。

2.1 泵速对废液产生量的影响

待机时间内的蠕动泵转动是为了系统压力稳定，避免局部加热造成检测的不稳定以及试剂的析出。若待机状态转速与工作状态转速相同，则会消耗大量试剂，并产生废液。本实验对比了2~12 r/min转速下各试剂消耗量和废液产生量（结果见图3），发现随着转速下降，试剂消耗量和废液产生量明显降低。模拟实际工作中每4 h检测一次，待机时间230 min内，2 r/min转速下废液产生量比工作状态减少80%以上。因此，本实验选择2 r/min为待机转速。

2.2 泵速对检测时间和基线的影响

蠕动泵的工作转速会对反应速率以及系统压力产生影响。泵速太小会造成浓度扩散严重，检测峰形拖尾，灵敏度降低；泵速太大会造成系统压力过大，泵管柔韧性受损。本实验对比了工作转速在5~40 r/min范围内检测时间（出峰时间和峰宽之和）的变化，结果见图4。从图4可以看出：随着工作转速的增加，出峰逐渐提前，峰宽变窄；当泵速大于25 r/min时，峰宽和出峰时间的变化逐渐平稳。

蠕动泵从低泵速切换到高泵速时，由于压力骤增，会造成压力的剧烈波动，本实验研究了波动时间（从进样器切换造成基线波动到基线平稳所用的时间）、间隔时间（波动平稳后与出峰之间的时间间隔）和波动极值（光谱信号最大值与最小值之差）的变化，结果见图4和图5。从图4和图5可以看出：虽然波动极值在工作转速20~25 r/min范围内有所减小，但随工作转速的增加整体仍呈现逐渐增大趋势；在工作转速大于25 r/min时，波动时间逐渐缩短至2 min之内，同时与信号峰保持约0.5 min的时间间隔，对检测出峰不产生影响。

2.3 泵速对检测稳定性的影响

泵速对反应进行程度产生一定影响，进而影响检测结果稳定性。由于工作转速为5 r/min时检测时间太长，故研究范围取10~40 r/min。本实验考察了不同工作转速下氨氮显色反应的稳定性，对2.00 mg/L标准溶液进行连续6次检测，用测定结果的相对标准偏差（RSD）表征检测的稳定性。从图6可知，在工作转速10~40 r/min范围内，RSD均小于5%：在10~25 r/min范围内，RSD先升高后降低，这是受泵速变化引起基线波动的影响；在25~40 r/min之间，RSD在一定范围内波动，并在40 r/min时处于最低值。综合考虑出峰时间和泵管寿命等因素，本实验选择25 r/min为实验所用工作转速。

综合分析图4、图5和图6，在25 r/min工作转速下，输送反应时间为3 min，出峰时间约为为2 min，即在5 min检测时间内，既可实现对氨氮的快速准确检测。

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