一种燃料热沉标准物质候选物的纯度定值及不确定度分析（四）

发布时间：2021-07-08 19:21 编辑者：特邀作者余秀梅

经查t-检验临界值表得

斜率估计值不显著，表明当置信水平为0.95时，标准物质候选物的纯度特性量值具有优异的储存稳定性。根据稳定性引入的相对不确定度的评定计算公式，求得(取12月时的数值):

根据质量平衡法和核磁定量法测出的标准物质候选物纯度平均值分别为99.49%和99.35%，由于相差较小，本文取其算术平均值作为纯度值，即99.42%。

标准物质候选物的标准不确定度uCRM由3部分组成，即定值方法引入的标准不确定度uchar，包括重量平衡法和核磁定量法引入的标准不确定度;标准物质均匀性引入的标准不确定度ubb;稳定性引入的标准不确定度usts。因三者相互独立，互不关联，则合成相对标准不确定度计算如下:

相对扩展不确定度U_rel=ku_CRM,rel=2×0.42%=0.84%,k=2。

综上，标准物质候选物的纯度和扩展不确定度分别为99.42%和0.84%(k=2)。

(1)核磁定量法中乙酰苯胺标准物质目前尚不是有证标准物质;但通过本研究，表明该标准物质适用于核磁定量法中对候选物纯度定值时作为内标物。因此为实现核磁定量法候选物纯度定值的溯源性，下一步将通过系统研究，使乙酰苯胺标准物质成功申报为有证标准物质。

(2)采用质量平衡法和核磁定量法对标准物质候选物进行了纯度定值，两种定值方法定值结果基本一致。

(3)研制的标准物质候选物具有良好的均匀性和稳定性，在常规条件下储存时间至少1年以上。

(4)标准物质候选物定值结果的标准值和相对扩展不确定度分别为99.42%和0.84%(k=2)。

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