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香菇酱作为香菇的加工制品,是一种大众乐见餐桌上的调味酱,但是由于香菇作为香菇酱的主要原材料之一,其甲醛含量偏高,甲醛对皮肤和黏膜具有强烈的刺激作用。香菇在加工保藏过程中依旧含有甲醛残留,如高温导致的美拉德反应;加工过程会影响香菇自身代谢从而产生甲醛;包装会有甲醛的迁移或污染等。
高效液相色谱法具有检测限低等优势,基于此,开发出一种适合香菇酱特性的稳定可靠的甲醛检测方法。
甲醛标准溶液(100 mg/L)、乙腈(色谱纯)、2,4-二硝基苯肼(色谱纯)、硫酸铵(分析纯)、冰醋酸(分析纯):麦克林试剂有限公司;醋酸钠(分析纯):天津市大茂化学试剂厂。
Waters 2695高效液相色谱仪(配紫外检测器) Waters 公司;分析天平 赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;THZ-82A超级恒温水浴振荡器 常州澳华仪器有限公司;3K15高速台式离心机 Sigma 离心机(扬州)有限公司;pH计 上海精密仪器仪表有限公司。
将样品充分匀浆,准确称取样品10.00 g, 置于50 mL具塞塑料离心管中,准确加入20 mL衍生缓冲液,盖紧盖子,涡旋混匀后置于60 ℃,150 r/min水浴锅中,振摇1 h, 然后冷却至室温。加入5 g硫酸铵,涡旋混匀,以8000 r/min离心10 min后,移取上清液于具塞试管中,下层溶液用10.0 mL乙腈重复萃取1次,离心,合并上清液,用乙腈定容至20.0 mL,混匀,过0.22 μm微孔滤膜,待HPLC检测。
分别吸取0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5 mL的甲醛标准溶液,加衍生缓冲液定容至20 mL,配制成0,0.5,1,1.5,2,2.5 μg/mL的标准溶液,盖紧盖子,涡旋混匀后置于60 ℃,150 r/min水浴锅中,振摇1 h, 然后冷却至室温,过0.22 μm微孔滤膜,待HPLC检测,以甲醛的质量浓度作为横坐标(X),以峰面积为纵坐标(Y),绘制甲醛溶液标准曲线。
参考色谱条件并加以改进,色谱柱:Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm);柱温25 ℃;紫外检测器;检测波长352 nm; 流动相:乙腈-水(70∶30,V/V),进样量10 μL;流速1 mL/min, 等度洗脱。
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随着社会的发展,人们生活水平不断提升,对于室内装修的需求也在逐渐增加,传统的使用功能范畴已经无法满足人们的要求了,对于健康和舒适提出了更高的标准。但是,在室内使用装修材料时,其中的油漆、土料等材料会对室内空气质量造成严重影响,甚至会危害人们的健康。所以,室内环境的关键在于降低有机化学污染物的浓度,提高室内空气质量。
了解更多> >本文结合纺织品检测实验室标准物质的现状,从采购、验收、期间核查等方面对标准物质的规范化管理进行了探讨,并对标准物质的管理前景做了合理展望。标准物质是一类具有一种或多种足够均匀的、明确的特性,用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。标准物质多用于校准仪器、绘制标准曲线、质控标样、评价分析方法可靠性等主要方面。
了解更多> >香菇酱作为香菇的加工制品,是一种大众乐见餐桌上的调味酱,但是由于香菇作为香菇酱的主要原材料之一,其甲醛含量偏高,甲醛对皮肤和黏膜具有强烈的刺激作用。香菇在加工保藏过程中依旧含有甲醛残留,如高温导致的美拉德反应;加工过程会影响香菇自身代谢从而产生甲醛;包装会有甲醛的迁移或污染等。
了解更多> >随着温度的升高,峰面积逐渐增加,而80 ℃时的峰面积最大,其源于在温度较高的情况下乙腈挥发提升待测溶液中2,4-二硝基苯肼的浓度导致峰面积增加。由图3中B可知,随着衍生温度的升高,会产生新的醛类物质,影响检测;而1 h内常温衍生难以衍生完全,所以选择40~60 ℃作为反应体系的最适衍生温度。
了解更多> >利用乙腈-衍生液直接提取甲醛,提取温度为40~60 ℃,pH为4~5,衍生时间为1 h, 采用高效液相色谱法检测香菇酱中甲醛含量,该方法前处理方便简单,易操作,具有良好的线性关系,检测结果准确性高、稳定性好、抗干扰性强等,是一种适用于香菇酱中微量甲醛检测的方法。
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