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氨氮是GB3838—2002(地表水环境质量标准>规定的基本项目,是影响河流、湖库水环境质量的重要污染指标,将氨氮纳入约束性指标实施总量控制,有助于评价水体被污染和自净的状况。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,有些水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐,甚至继续转化为硝酸盐。因此,开展水体中氮的存在形态分析和含量测定,对于水环境质量评价具有极其重要的意义。
目前,测定氨氮的方法通常有分光光度法、连续流动分析及离子色谱法等。由于纳氏试剂分光光度法具有简单、快速、高效等特点,依然是采用最广泛的方法。但该方法采用试剂毒性较大。水样经常含有的悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物会对测定产生干扰。为提高水环境监测氨氮数据的准确性,本文通过对典型断面的地表水氨氮的测定,对纳氏试剂分光光度法测定条件进行优化研究。
1方法原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420一处测量吸光度,计算其含量。当水样体积为5oInl。使用20mm比色皿时,该方法的检出限为0.025mg/L,测定下限为0.10mg/L,测定上限为2.0mg/L(均以N计)。水样做适当的预处理后,此法可用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2实验环境及条件
分析水体中的氨氮时,室内要保持清洁,不要与硝酸盐氮等同时进行检测121。采用铬酸对玻璃器皿(比色管、吸量管、移液管等)进行反复润洗,然后再用去离子水对玻璃器皿进行清洗,并保持室内恒温。在使用分光光度计前30II1in,先进行仪器预热及校准。测定水样采自净月公园水样1、伊通河水样2、辽河公园水样3,采样后,添加固定.30.。剂——浓硫酸,使水样pH小于2。
3试剂配制
3.1酒石酸钾钠酒石酸钾钠在实验中是为掩蔽水样中Ca:+,Mg2+,Na~等金属离子对显色剂的干扰。在分析水样时,酒石酸钾钠试剂含氨较高,造成空白值增高,当试剂空白值吸光度值(A值)大于0.03时,会对分析结果带来误差。直接加热煮沸配制往往空白实验值很高,该实验采用加热煮沸法驱除酒石酸钾钠中的氨氮,充分冷却后稀释至100ml,并向定容的100ml酒石酸钾钠溶液中加入1ml饱和NaOH溶液,搅拌均匀后取上层清液使用。
3.2纳氏试剂纳氏试剂的配制是决定准确测定的关键,由于药品有毒,操作时还要注意安全。碘化汞一碘化钾一氢氧化钠(HgI2-Ⅺ一NaOH)溶液配制方法:称取16.0g氢氧化钠(NaOH),溶于50II1l水中,冷却至室温;称取7.0g碘化钾(ra)和10.0g碘化汞(Hgl:)溶于水中,然后边搅拌溶液边缓慢加入到上述5Ond氢氧化钠溶液中,用水稀释至100IIll。贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,于暗处存放。在吸取纳氏试剂的时侯,应该取上清液。
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