氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害作用J，对人体也有不同程度的危害。其主要来源是生活污水中微生物分解含氮有机物生成的产物，以及冶金、炼焦、化肥、化工等工业废水，农用化肥的流失也是氨氮的重要来源之一。所以，污水中氨氮的测定是污水检测的重要指标。

氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、气相分子吸收光谱法、水杨酸一次氯酸盐分光光度法、电极法等。相对于其它方法而言，纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏度高的特点，因而成为目前环境监测中普遍使用的方法。但水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均会干扰纳式试剂法的测定，需作相应的前处理。一般对于污染严重的工业废水和生活污水，可采用蒸馏法消除干扰：以50mL硼酸为吸收液，蒸馏250mL水样，待馏出液收集到200mL后取下，定容至250mL进行测定。

在实际测定中，作者发现蒸馏法预处理耗时很长，若以5mL／min的速率进行蒸馏，预处理单个水样耗时在50min以上，且馏出液体积较多不便于接收。后期比色测定时，由于馏出液中硼酸的存在，水样呈弱酸性，需以氢氧化钠溶液中和后才可进行比色测定一，较为繁琐。文章提出将水样预处理中蒸馏体积减少为50ml，后期比色测定体积减少为25mL，并去除硼酸吸收液，改为直接接收馏出液。实验中选取工业企业污水处理站出口废水、城市污水处理厂出口污水及进口污水样品作为研究对象，分别应用纳氏试剂国标法和优化方法进行分析测试，运用F检验、t检验统计分析结果的差异性，并以有证标准物质进行同步验证。结果表明实验方法测量数据稳定，结果准确，对污水中氨氮的测定具有实际应用意义。

1实验部分

1．1化学反应原理

污水中的氨氮在弱碱性环境中进行蒸馏，将水样中的氨氮通过冷凝作用以水溶性NH或NH4回收，用酒石酸钾钠掩蔽水中的Ca、Mg等金属离子的干扰，馏出液中水合的NH或NR4与纳式试剂反应生成黄棕色配合物碘化氨基氧合二汞，该配合物的色度与氨氮含量成正比，在420nm处有最大吸收。

1．2主要仪器和试剂

紫外可见分光光度计：普析通用TU1900型；蒸馏及冷凝回流装置；氨氮标准储备液：P(NH。一N)=500礓g／L，环境保护部标准样品研究所；氨氮标准使用液：P(NH一N)=10．0mg／L，准确移取10．00mL氨氮标准储备液，用纯水稀释定容于500mL容量瓶中，摇匀；

2．2检出限测试

准确移取P(NH一N)=10．0mg／L的氨氮标准使用液5．00mL于500mL容量瓶中，用纯水定容至标线，制得P(NH一N)=0．100mg／L的低浓度空白加标样品，分别准确移取25mL至7支25mL比色管中，应用实验方法平行测定7次，计算标准偏差S，方法检出限MDL：t(0．99，n一1)×S，查表得酒石酸钾钠：优级纯，99．5％，阿拉丁；纳式试剂：四碘汞酸钾溶液，分析纯，天津化学试剂厂；超纯水：18．2mQ，25℃。