环己基氨基磺酸钠俗称甜蜜素,是我国食品中广泛使用的甜味剂,GB2760-1996中规定甜蜜素在饮料中的最大使用量为0.65g/kg。GB/T5009.97-2003规定,食品中的甜蜜素与一定浓度的亚硝酸钠及硫酸经衍生化反应生成环己醇亚硝酸酯,然后用气相色谱(填充柱法)定量。

在实际应用中由于填充柱法易造成拖尾峰,给积分结果带来了一定的不确定性;若用毛细柱代替填充柱进行甜蜜素测定,又由于毛细柱法测定时往往出现双峰,同样给测定结果带来一定的不确定性。笔者利用DB-1大口径毛细柱,通过反复试验比对,确定利用程序升温使双峰合并为单峰,选择浓度为0～2.5mg/mL标准溶液,固定进样量为1μL,降低了样品前处理给单一标准溶液浓度带来的误差。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

气相色谱仪:6890N型,带氢火焰离子化检测器和自动进样器,美国安捷伦公司;气相色谱仪:GC9790型,温岭福立分析仪器公司;正己烷:色谱纯;亚硝酸钠溶液:50g/L;硫酸溶液:100g/L;环己基氨基磺酸钠标准溶液:10mg/mL。精确称取1.0000g环己基氨基磺酸钠,加水溶解并定容至100mL;氯化钠:分析纯;葡萄汁饮料:大石桥市海浪饮品有限公司。

1.2样品溶液的制备

称取葡萄汁饮料试样20.0g于100mL带塞比色管中,置于冰浴中,加入5mL亚硝酸钠溶液,5mL硫酸溶液,摇匀,在冰浴中放置30min,并经常摇动,然后准确加入10.0mL正己烷,5g氯化钠,摇匀后振荡80次,待静置分层后,得到正己烷提取液,备用。

声明：本文所用图片、文字来源《食品科学》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除。