甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)是一种无营养的合成甜味剂,甜度为蔗糖的40～50倍,自面世以来对人体是否有害长期有争议,某些国家如加拿大、东南亚、日本等禁止作添加剂使用。我国对甜蜜素的使用有严格限量,国家卫生标准规定酱菜、调味酱汁、糕点、饼干、面包、雪糕、冰激凌、饮料等的最大使用量为0165g/kg,蜜饯为110g/kg,陈皮、话梅等为810g/kg。因此,检测食品中甜蜜素是十分必要的。目前,已报道的测定方法有气相色谱法、液相色谱法、分光光度法、比色法、薄层色谱法。

1实验部分

1.1试剂和仪器

仪器:sp6890色谱仪(山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司)附FID,超声波振荡器(美国),分析天平,离心机。试剂:正己烷,氯化钠,50g/L亚硝酸钠,100g/L硫酸溶液,甜蜜素(含量>99%)。

1.2实验方法

1.2.1色谱条件

色谱柱:对甲苯磺酸正丙铵0125mm×35m。色谱条件:柱温80℃;柱前压0106Mpa;气化室温度220℃;检测器温度220℃。

1.2.2样品处理

液体样品:摇匀后直接称取。含二氧化碳的样品先加热除去;含酒精的样品加40g/L氢氧化钠溶液调成碱性,于沸水浴中加热除去,制成试样。量取2010mL于100mL带塞比色管中,置冰浴中,加入5mL亚硝酸钠同1.2.3处理方法固体样品:称取剪碎、混合均匀的样品210000g于150mL锥形瓶中,加入80mL水浸渍提取2h,于超声波中超生振荡30min,过滤于100mL容量瓶中,残渣用20mL水分数次洗涤,洗液合并虑于容量瓶中,加水至刻度,即得试样溶液。量取2010mL于100mL带塞比色管中,置冰浴中,加入5mL亚硝酸钠同1.2.3处理方法。

1.2.3标准溶液配置

环己基氨基磺酸钠标准溶液配置:精确称取110000g环己基氨基磺酸钠,加水溶解并定容至100mL容量瓶中。准确吸取1100mL环己基氨基磺酸钠标准溶液于100mL带塞比色管中,加水20mL,置冰浴中,加入5mL亚硝酸钠(50g/L),5mL硫酸溶液(100g/L),摇匀,在冰浴中放置30min,并经常摇动,然后准确移取10mL正己烷,5g氯化钠,摇匀后振摇80次,待静止分层后吸出正己烷层置于10mL带塞离心管中离心分离。

1.2.4定量方法

样品中环己基氨基磺酸钠采用外标法定量,计算公式如下:X=(A×10×1000)/(m×V×1000)=10A/mV式中,X样品中环己基氨基磺酸钠含量,g/kg;m样品质量,g;V进样体积,μL;10正己烷加入量,mL;A测定用试料中环己基氨基磺酸钠的含量,μg。

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