邀好友领红包

北方伟业计量集团有限公司

  • 标准物质/标准样品生产认可证书
  • CNAS实验室认可证书
  • 标准物质定级证书
  • 豫南检测资质认定证书
  • 质量管理体系认证证书
  • 伟业计量高企认证证书
  • 中国计量测试学会合作单位

UPLC-MS_MS法测定白酒中的环己基氨基磺酸钠

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 1 1496 2022-01-20
【摘要】目的建立白酒中的环己基氨基磺酸钠快速灵敏的分析方法。方法以ACQuITYUPLCBEHC(18)柱(2.1Film.×50iTlrn,1.7脚)为分离柱,甲醇和乙酸胺为流动相梯度淋洗,用串联质谱测定,采用电喷雾电离负离子模式进行多反应监测。结果该方法的标准曲线线性良好,相关系数r=0.999,检出限(3S/N)为0.1,测定下限(10s/N)为0.03。测定值的相对标准偏差<5.2%(=6)。有较好的准确度和精密度,回收率92%~106%。应用该方法对35批白酒中的环己基氨基磺酸钠进行测定,阳性率11.4%。结论该方法操作简单快速,分离良好,适宜白酒中环己基氨基磺酸钠的快速测定。
  • 环己基氨基磺酸钠(俗称甜蜜素)在1937年被伊利诺伊大学的学生麦克尔·斯维达发现,现已成为我国广泛使用的甜昧剂之一,已应用于食品加工业、制药业、农业等各领域。由于过多食用甜蜜素会对人体产生不良影响,因此在实际使用时需严格控制其添加量。

    甜蜜素的国家测定标准是GB/T5009.97—2003E,该标准是针对食品中甜蜜素的通用检测方法,很多学者对此方法进行了研究,目前报道的检测方法原理基本一致,在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯,再采用气相色谱或液相色谱法对其进行定性和定量测定。

    由于白酒自身含有的环己醇、环己烯、环己酮及环己基类似物质也会在硫酸介质中与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯类物质。可能被误判为环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应,造成酒中含有甜蜜素的假象,GB/T5009.97—2003标准中的方法不适用于酿造酒中的甜蜜素的检测。因此,酿造酒中甜蜜素的检测引起了行业专家和有关部门的关注,目前酒中甜蜜素检测方法众多,但经改良的气相色谱法、气质联用法和高效液相色谱法最低检测限仅可达1mg/L,离子色谱法最低检测限为0.03mg/L,其他方法的灵敏度则更低,均不能达到国外相关法规标准提出的酒中甜蜜素不得检出(0.01mg/L)的要求。液质联用法中的HPLC—MS和UPLC—MS—MS检i贝0灵敏度比以上方法均高很多,目前应用UPLC—MS—MS法测定白酒中的甜蜜素的研究尚少,本文对此进行了研究摸索。

    1实验部分

    1.1主要仪器

    WatersUPLC—TQ液质联用仪,配有电喷雾(ESI)电离源和MassLynxV4.1软件;IKAbasic旋涡振荡仪。

    1.2试剂及材料

    甜蜜素:标准品,购自标物中心,纯度≥99%;硫普罗宁(Tiopronin):内标,购自上海安谱公司,纯度≥99%;乙酸胺:优级纯,购自国药公司;甲醇:色谱纯,购自Merck公司;实验用水为millipore超纯水机制备(>18MI2);其他试剂均为分析纯。

     


    声明:本文所用图片、文字来源《食品科学》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。

下载文档到电脑,使用更方便

300 积分

下载论文
请告知您的电话号码,我们将立即回电

通话对您免费,请放心接听

温馨提示:

1.手机直接输入,座机前请加区号 如13803766220,010-58103678

2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听

3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听

请设置您的密码:
分享到微信