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环己基氨基磺酸钠(俗称甜蜜素)在1937年被伊利诺伊大学的学生麦克尔·斯维达发现,现已成为我国广泛使用的甜昧剂之一,已应用于食品加工业、制药业、农业等各领域。由于过多食用甜蜜素会对人体产生不良影响,因此在实际使用时需严格控制其添加量。
甜蜜素的国家测定标准是GB/T5009.97—2003E,该标准是针对食品中甜蜜素的通用检测方法,很多学者对此方法进行了研究,目前报道的检测方法原理基本一致,在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯,再采用气相色谱或液相色谱法对其进行定性和定量测定。
由于白酒自身含有的环己醇、环己烯、环己酮及环己基类似物质也会在硫酸介质中与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯类物质。可能被误判为环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应,造成酒中含有甜蜜素的假象,GB/T5009.97—2003标准中的方法不适用于酿造酒中的甜蜜素的检测。因此,酿造酒中甜蜜素的检测引起了行业专家和有关部门的关注,目前酒中甜蜜素检测方法众多,但经改良的气相色谱法、气质联用法和高效液相色谱法最低检测限仅可达1mg/L,离子色谱法最低检测限为0.03mg/L,其他方法的灵敏度则更低,均不能达到国外相关法规标准提出的酒中甜蜜素不得检出(0.01mg/L)的要求。液质联用法中的HPLC—MS和UPLC—MS—MS检i贝0灵敏度比以上方法均高很多,目前应用UPLC—MS—MS法测定白酒中的甜蜜素的研究尚少,本文对此进行了研究摸索。
WatersUPLC—TQ液质联用仪,配有电喷雾(ESI)电离源和MassLynxV4.1软件;IKAbasic旋涡振荡仪。
甜蜜素:标准品,购自标物中心,纯度≥99%;硫普罗宁(Tiopronin):内标,购自上海安谱公司,纯度≥99%;乙酸胺:优级纯,购自国药公司;甲醇:色谱纯,购自Merck公司;实验用水为millipore超纯水机制备(>18MI2);其他试剂均为分析纯。
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