环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)，是一种新型的高甜度合成甜味剂，以其味美、低热、无毒，易用冷水、热水溶解，无异味，对热、酸、碱稳定，具有不变质、不吸潮等优点，替代蔗糖、糖精等甜味剂，广泛应用于饮料、罐头、酱类、饼干、制果等食品。食品中环己基氨基磺酸钠的测定方法有气相色谱法和液相色谱法、比色法和薄层层析法。

对不同食品中环己基氨基磺酸钠的测定，国家标准(GB／T5009．97—2003)分别采用气相色谱法、比色法和薄层层析法。上述多种方法，因为样品前处理方法各异和方法不具备广泛的适用性，灵敏度不尽相同应用受到了限制。还有一些测定方法，虽然在样品的前处理方面都进行了一些实验研究，但是，也不能完全满足各类食品的测定要求。特别是对酒中环己基氨基磺酸钠的测定。

为了开展不同类型食品中甜蜜素的提取和测定工作。我们结合样品中甜蜜素的理化特性以及食品样品多样性的特点，在样品前处理方法方面进行了改进，建立了食品中甜蜜素的高效液相色谱定量测定的方法，结果表明，本法可用于各类食品中甜蜜素的测定，其具有前处理简便、快速，测定灵敏，结果精密、准确的特点。

1实验部分

1．1仪器及工作参数

HP1100高效液相色谱仪。HPchcmstation色谱数据工作站，可变波长检测器，在线脱气；色谱柱：0DSC。8Hypersil5Ixm250x4mm；流动相：甲醇+0．02moUL乙酸铵(80+20)；检测波长210nm；柱温：室温；流速：1．0mlfmin；进样量20。

1．2试剂

甜蜜素标准溶液：称取甜蜜素纯品(99．9％)100．1mg，用水溶解并定容至50．0ml，浓度为2．00mg／ml，冰箱内保存。0．02mol-／L乙酸铵：称1．54g乙酸铵，加水溶解并稀释至1000ml，经滤膜(0．45m)过滤。甲醇(A．R)：经滤膜(0．45tzm)过滤。甲醇(A．R)：经滤膜(0．45Ixm)过滤。1：l硫酸。次氯酸钠(有效氯≥10．0％)。正己烷(A．R)。

1．3样品甜蜜素的提取方法

1．3．1固体和半固体样品

如罐头、饼干、糕点、面包、果脯、蜜饯、酱菜等成型固体样品，捣碎后，称样品5．0—10．0g，用30％乙醇30．0～50．0nd溶解，超声提取，过滤，取滤液10．0ml。测定。

1．3．2液体样品

清凉饮料、果汁、茶汁、醋等样品10．0g。直接取样测定。牛奶、豆奶、各种冰淇淋、酱油、酱汁、果酱等含蛋白质多的样品，称样品10．0g，加无水乙醇至30．0—50．0ml，沉淀蛋白，过滤，取滤液10．0ml，测定。白酒样品，若乙醇浓度在30％左右，称样品5．0—10．0g，直接测定。乙醇浓度大于40％，称样品5．0g，加水5．0～10．0ml，测定。

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