主要内容介绍

第一章  原子吸收光谱法概述        

第二章  原子吸收仪器的主要结构与功能

第三章  原子吸收分光光度仪的正确使用

第四章  原子吸收光谱法分析基础

第五章  样品前处理技术

第六章  原子吸收分光光度仪的保养及注意事项

第一章  原子吸收光谱法概述

一、原子吸收光谱法基本原理            

由锐线光源（待测元素空心阴极灯）发射的特征波长光束，这种特征辐射光当通过原子蒸气时，被样品中待测元素的基态原子所吸收，吸收能量的基态原子从基态跃迁到激发态，产生原子吸收光谱。 检测该特征辐射光强度减弱的程度，可以分析样品中待测元素的含量。 原子吸收光谱法（Atomic  Absorption Spectrometry），又称为原子吸收分光光度法（Atomic Absorption Spectrophotometry），通常简称为原子吸收法（AAS）。 GF—AAS      石墨炉原子吸收法              FI —AAS       火焰原子吸收法

二、原子吸收光谱法的特点

1、灵敏度高        ★火焰法测定的相对灵敏度为：                    μg/ml------ng/ml   (ppm级)        ★石墨炉法测定的绝对灵敏度为：                   10-10 ------ 10-14g    (ppb级)

2、精密度好   ★火焰法   RSD ：1—3%  （性能好的可<1%）   ★石墨炉法 RSD ：3—15%（性能好的可<3%）

3、抗干扰能力强            

4、操作简便

5、分析速度快              

6、应用范围广

三、原子吸收分光光度仪器的基本组成

四、原子吸收光谱按原子化方法分为：

1、火焰原子吸收法 2、无火焰原子吸收法（石墨炉原子吸收法） 3、氢化物发生器法

第二章   原子吸收分光光度仪主要结构与功能

一、光源系统      基于峰值吸收测定原理，必须提供锐线光谱。目前普遍使用的是空心阴极灯，它是一种辐射强度大、稳定性高的锐线光源，其放电机理是一种特殊的低压辉光放电。结构如图所示。

二、原子化系统

三、分光系统

目前原子吸收分光光度仪，普遍采用光栅单色器，单色器由入射狭缝、准直光镜、光栅、成象物镜和出射狭缝组成，用于将特征吸收谱线与其它杂散光分离并送入检测器。 ★色散率（dλ/dl）是指在焦面上单位距离内所容纳的波长数。 ★分辨率（亦称分辨能力或分辨本领）是指能分辨相邻两谱线的能力，是表示光栅单色器的一个重要指标。  ★闪耀波长是指辐射能量最大的波长。由于原子吸收测定的大多数元素的共振线位于紫外光区，因此常用的闪耀波长为：250----300nm。

四、检测系统

检测系统核心部件是光电倍增管，其作用是将光信号转变成电信号并放大。由光电倍增管输出的信号经前置放大器滤波、放大，输入计算机系统进行处理。

五、计算机控制系统  近几年来，大部分原子吸收分析仪都带有计算机，用于调整控制仪器、处理数据、显示和贮存检测结果等，使仪器操作实现了全自动化，极大地提高了测量准确度和精密度。

六、仪器主要性能的有关指标参数

1、波长准确度与重复性  

表示仪器自动（或手动）寻找指定的特征谱线（测定波长）的控制能力              

仪器波长准确度± 0.3nm ；波长重复性± 0.2nm 。

2、仪器光谱分辨率  

表示仪器光学系统对相邻近的两条谱线的分离（分辨）能力。能够分辨锰279.5nm 和279.8nm两条谱线，且两条谱线间波谷能量小于40％。

3、仪器基线稳定性  

表示仪器光学系统和电子电路系统的稳定程度（不包括原子化系统）。30分钟仪器的基线漂移小于0.004——0.006Abs。

4、仪器测定精密度    

表示仪器测定指定元素时，多次重复测定某一样品时所得到的数值的离散程度（重复性好坏）。通常以RSD％表示。      

火  焰  法   测定铜的精密度（连续测定11次计算）RSD <1% 。      

石墨炉法   测定铜的精密度（连续测定7 次计算）RSD <4%。      测定镉的精密度（连续测定7 次计算）RSD <5%。

5、仪器灵敏度   

表示仪器测定指定元素时，测量值（吸光度Abs）随样品浓度变化的敏感程度。以特征浓度和特征质量表示。                

特征浓度：是指能产生1%光吸收或0.0044吸光度所对应的待测元素的浓度。                

仪器测试铜的特征浓度小于 0.05 μg / ml / 1%。                

特征质量：在无火焰原子吸收中把能产生1%光吸收或0.0044吸光度所对应的待测元素的绝对量称为特征质量。              

仪器测试铜的特征量小于1×10-10g 。              

仪器测试镉的特征量小于1× 10-14g。

6、仪器检出限            

仪器测试铜的检出限小于 0.008 μg / ml 。

7、仪器的扣背景能力              

仪器在背景吸收接近 1 . 0Abs 时，扣背景能力应大于30倍。

第三章   原子吸收分光光度仪的   正确使用

一、最佳适用范围：            

原子吸收分光光度法目前可以测定的元素达70多种，包括金属元素、过渡金属元素、部分稀土、锕系元素及部分非金属元素（硼、砷、硅、硒、碲等）。                      

样品形态以接近水的溶液为佳，固体或粘稠液体、悬浊液等以消解后测定为宜。对于石墨炉法，经方法学验证，确已消除干扰的，可采用直接稀释后进样。如血、尿、饮料等。        

原子吸收法不适合测定金属含量非常高的样品，因为稀释倍数过大，将带入较大误差，特别是石墨法。 

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