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目录
一、重金属毒性、重金属污染
二、消解前处理技术
三、原子荧光标准及标准解读
四、各元素测定注意事项
五、元素通道同测原则
六、实验案例
一、重金属毒性、重金属污染
汞(Hg) 食入后直接沉入肝脏,对大脑、神经、视力破坏极大,天然水每升水中含0.01毫克,就会导致人中毒。 日本水俣病,烧碱制造工业排放的废水中含有汞,在经生物作用变成有机汞后造成的。
砷(As) 砒霜的组分之一,有剧毒,会致人迅速死亡,长期接触少量,会导致慢性中毒,另外还有致癌性。 农药、除草剂、杀虫剂, 水、大气和食物 孟加拉国砷污染,被世界卫生组织称为“历史上一国人口遭遇到的最大的群体中毒事件”,原因是井水遭受砷污染。
锑(Sb) 会刺激人的眼、鼻、喉咙及皮肤,持续接触可破坏心脏及肝脏功能,吸入高含量的锑会导致锑中毒,症状包括呕吐、头痛、呼吸困难,严重者可能死亡。 铅(Pb) 重金属污染中毒性较大的一种,一旦进入人体将很难排除,能直接伤害人的脑细胞,特别是胎儿的神经系统,可造成先天智力低下。 汽车尾气排放的铅经大气扩散等过程进入环境中,造成目前地表铅的浓度已有显著提高,致使近代人体内铅的吸收量比原始人增加了约100倍,损害了人体健康。
镉(Cd) 导致高血压,引起心脑血管疾病,破坏骨骼和肝肾,并引起肾衰竭。 痛痛病(骨癌病),一般是由炼锌工业和镉电镀工业所排放的镉所致; 镉大米事件,是人们长期食用镉含量超标的大米所致,原因是镉通过废水排入环境中,再通过灌溉进入食物,而水稻就是典型的“受害作物”。 这些重金属中任何一种都能引起人的头痛、头晕、失眠、健忘、神精错乱、关节疼痛、结石、癌症。
二、消解前处理技术
1.湿法消解 2.微波消解 3.干灰化法 4.高压消解
湿法消解:样品数量多 需要加入的酸量大 适用于大部分元素(除汞)
微波消解:样品数量相对少 省酸 适用范围广 相对环保
干灰化法:挥发性样品不适用 比如,汞、硒等
三、原子荧光标准及标准解读
原子荧光光度计主要应用于食品、环境、水质、化工、生物医药、农业、化妆品、冶金、地质等样品中的As(砷)、Sb(锑)、Bi(铋)、Hg(汞)、Se(硒)、Te(碲)、Pb(铅)、Sn(锡)、Ge(锗)、 Cd(镉)、Zn(锌)、Au(金)十二种元素的痕量检测。 通则及规程:6个 食品及饲料:19个 水质及环境:16个 黑色金属材料:8个 有色金属材料:38个 其他:7个
AFS在食品分析领域的应用 1. 砷(As) GB 5009.11-2014 食品中总砷及无机砷的测定(总砷 第二法,无机砷 第一法) GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定(第二法) 2. 汞(Hg) GB 5009.17-2014 食品中总汞及有机汞的测定(总汞 第一法 甲基汞 唯一法) 3. 硒(Se) GB 5009.93-2017 食品中硒的测定(第一法)
AFS在食品分析领域的应用 4. 锑(Sb) GB/T 5009.137-2016 食品中锑的测定(AFS法) 5. 锗(Ge) GB/T 5009.151-2003 食品中锗的测定(第一法) 6. 锡(Sn) GB 5009.16-2014 食品中锡的测定(第一法)
AFS在土壤分析领域的应用 GB/T 22105-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 HJ 680-2013 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法
AFS在水分析领域的应用 GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法重金属指标
6砷(第一法) 7硒(第一法) 8汞(第一法) 9镉(第五法) 11铅(第五法) 19锑(第一法) 23锡(第一法)
AFS在水分析领域的应用 GB/T 8538-2008 饮用天然矿泉水检验方法 4.22 汞(第二法) 4.28 锑(第一法) 4.32 硒(第三法) 4.33 砷(第四法) HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法
AFS在矿分析领域的应用
GB/T 14352.13-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第13部分:锡量测定 (第二法)
GB/T 14353.14-2014 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第14部分:锗量测定(第一法)
GB/T 14353.15-2014 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第15部分:硒量测定(第一法)
GB/T 3884.9-2012 铜精矿化学分析方法 第9部分:砷和铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(第一法)
GB/T 3884.10-2012 铜精矿化学分析方法 第10部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法(第一法) GB/T 8151.10-2012 锌精矿化学分析方法 第10部分:锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法(第一法) GB/T 8151.11-2012 锌精矿化学分析方法 第11部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法(第一法) GB/T 8151.13-2012 锌精矿化学分析方法 第13部分:锗量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和苯芴酮分光光度法(第一法)
GB/T 20899.10-2007 金矿石化学分析方法 笫10部分:锑量的测定(第二法)
GB/T 20899.11-2007 金矿石化学分析方法 笫11部分:砷量和铋量的测定(第一法)
GB/T 7739.10-2007 金精矿化学分析方法 第10部分:锑量的测定(第二法)
GB/T 7739.11-2007 金精矿化学分析方法 第11部分:砷量和铋量的测定(第一法)
AFS在冶金、化工领域的应用
GB/T 3253.6-2008 锑及三氧化二锑化学分析方法.硒量的测定.原子荧光光谱法
GB/T 3253.7-2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 铋量的测定 原子荧光光谱法
GB/T 3253.10-2009 锑及三氧化二锑化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法
GB/T 4103.1-2012 铅及铅合金化学分析方法 第1部分:锡量的测定
GB/T 4103.2-2012 铅及铅合金化学分析方法 第2部分:锑量的测定
GB/T 4103.5-2012 铅及铅合金化学分析方法 第5部分:铋量的测定
GB/T 4103.6-2012 铅及铅合金化学分析方法 第6部分:砷量的测定
GB/T 4103.7-2012 铅及铅合金化学分析方法 第7部分:硒量的测定
GB/T 4103.8-2012 铅及铅合金化学分析方法 第8部分:碲量的测定
GB/T 5121.12-2008 铜及铜合金化学分析方法 第12部分:锑含量的测定
GB/T 5121.24-2008 铜及铜合金化学分析方法.第24部分:硒、碲含量的测定
GB/T 20127.8-2006 钢铁及合金 痕量元素的测定 第8部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑含量
GB/T 20127.10-2006 钢铁及合金.痕量元素的测定.第10部分;氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒含量 GB/T 223.80-2007 钢铁及合金 铋和砷含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
GB/T 23362.3-2009 高纯氢氧化铟化学分析方法 第3部分:锑量的测定 原子荧光光谱法
GB/T 23364.3-2009 高纯氧化铟化学分析方法 第3部分:锑量的测定 原子荧光光谱法
GB/T 12689.9-2004 锌及锌合金化学分析方法 锑量的测定 原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法
GB/T 4325.3-2013 钼化学分析方法 第3部分:铋量的测定 原子荧光光谱法
GB/T 4325.4-2013 钼化学分析方法 第4部分:锡量的测定 原子荧光光谱法
GB/T 4325.5-2013 钼化学分析方法 第5部分:锑量的测定 原子荧光光谱法
GB/T 11066.9-2009 金化学分析方法 砷和锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法
AFS在其他分析领域的应用
GB/T 33086-2016 水处理剂 砷和汞含量的测定 原子荧光光谱法
GB/T 13883-2008 饲料中硒的测定(第一法)
HJ 702-2014 固体废物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法
GB/T 21729-2008 茶叶中硒含量的检测方法
YC/T 221-2007 烟草及烟草制品 硒的测定 原子荧光法
SN/T 3249.3-2012 仿真饰品 第3部分:锑、汞含量的测定 原子荧光光谱法
SN/T 3117-2012 皮革中砷、锑和汞的测定 原子荧光光谱法
SN/T 3941-2014 食品接触材料 食具容器中铅、镉、砷和锑迁移量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法
国际标准
ISO 17378-1-2014 水质 砷和锑的测定 第1部分:氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)测量
ISO/TS 16727-2013 土壤质量 汞的测定 冷原子荧光光谱法(CVAFS)
ISO 16772-2004 土壤质量 用冷蒸汽原子光谱法或冷蒸汽原子荧光光谱法测量王水土壤萃取液中的汞 ISO/TS 17379-1-2013 水质 硒的测定 第1部分:采用氢化生成原子荧光光谱法(AFS)的方法
ISO 17378-1-2014 水质 砷和锑的测定 第1部分:氢化物-原子荧光光谱法(AFS)测量
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