检测目的

食品重金属污染威胁着食品安全，铅是食品中重金属污染的主要成分。已有研究表明铅的单独暴露均会损伤发育期儿童的学习记忆。我国对食品中铅的残留量有严格的规定。蔬菜、水果、蛋类不超过0.2mg/kg，谷物及制品、鲜薯类不超过0.4mg/kg，肉类、鱼虾类不超过0.5mg/kg，豆类及制品不超过0.8mg/kg，薯类及其制品不超过1.0mg/kg。

参考标准

GB5009.12—2017 食品安全国家标准  食品中铅的测定

第一法   石墨炉原子吸收光谱法

1、原理      

试样消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3nm 处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值 与铅含量成正比,与标准系列比较定量。

2、实验试剂

3、标准溶液配制

（1）标准品        

硝酸铅[Pb(NO3 )2 ,CAS 号:10099-74-8]: 纯度>99.99%。 或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液。

（2）标准溶液配制        

① 铅标准储备液(1 000 mg/L) : 准确称取1.598 5 g( 精确至0.000 1 g) 硝酸铅, 用少量硝酸溶液(1+9) 溶解, 移入1 000 mL 容量瓶, 加水至刻度, 混匀。      

② 铅标准中间液(1.00mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。        

③ 铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL 和4.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分 别为0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。          

注:可根据仪器的灵敏度及样品中铅的实际含量确定标准系列溶液中铅的质量浓度。

4、实验仪器

4.1 原子吸收光谱仪:配石墨炉原子化器,附铅空心阴极灯。

4.2 分析天平:感量0.1mg和1mg。

4.3 可调式电热炉。

4.4 可调式电热板。

4.5 微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐。

4.6 恒温干燥箱。

4.7 压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐。

注: 所有玻璃器皿均需硝酸(1+5) 浸泡过夜, 用自来水反复冲洗, 最后用水冲洗干净。

石墨炉原子吸收光谱仪操作步骤（PEAA-800）

1、开机。 打开氩气使其输出压力在0.35-0.4MPa，打开冷却循环水系统开关，打开计算机和仪器主机电源。

2、联机。 点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标，进行联机，此时光谱仪对光栅、马达等进行自检，直到屏幕上出现每日提示，点击（关闭）。

3、打开工作界面。 在工作站窗口中点击（工作区），选择自动→打开，便会弹出以前保存的工作界面。

4、新建方法。  点（建方法→新建方法），元素选择铅（Pb），选推荐值后点（确定）。在光谱仪页定义元素窗口，波长选283.3，类型选择吸收-背景，测量选峰高，在设置栏重复次数设1。在取样器页石墨炉程序窗口，第3步灰化温度改为500，保留时间改成10、20、20、3、3s，读数步骤设4。在自动取样器页，试样体积设20uL，在稀释液位置填141，在校准页方程式和单位窗口中，方程式选线性-计算截距，浓度单位设微克/升；在标样浓度窗口，在自动取样器校准空白和试剂空白中都填141，校准1、2、、3、4都填142（对应位置样品杯清洗后放入溶液），在浓度栏分别输入标准溶液的浓度5.0、10.0、25.0、50.0（浓度为零的除外）。点计算标样体积，在储备标样下方1号前的方框中打钩，位置选142，浓度输50.0ug/L。方法编辑完成后，关闭该窗口，通过文件→另存为→方法，输入文件名（如班级名字或食品中铅的测定）后点确定。

5、分析数据保存设置。          点击（试样信息），输入自动取样器的位置1，关闭后通过文件→另存为→试样信息文件，输入文件名（如铅的测定）后点确定。在自动分析控制窗口中，在设置页，点方法栏调出刚建的方法，在试样信息文件中点（打开），调入刚建的试样文件信息后点（打开）。在结果数据名称中点（打开），输入数据组名称（如班级名字或铅的测定）后点（确定）。 6、点灯。         点击（灯设置），在设置栏下单击待测元素的灯，仪器将自动点灯并校准光路。待灯设置已完成后关闭该窗口。 7、测定。         将空白溶液（水）、50.0ug/L的主标准溶液和样品溶液倒入经清洗并润洗后的样品杯中，将样品杯放在方法和样品信息中设定的自动进样器位置上。在清洗温度下点（开始），空烧石墨管一次，以消除石墨管残留物对测定的影响。在自动控制分析窗口，点分析页，再点击分析全部，仪器自动进行标准溶液和样品的分析。 8、记录数据。         记录测定数据，包括浓度、吸光度（平均值）、标准曲线回归方程和相关系数等。 9、关机。         关闭灯，退出软件（不保存文件），关闭主机电源，关闭计算机、显示器电源，再关闭氩气和循环冷却水装置电源。盖上仪器防尘罩，填写仪器使用记录，清理实验室。

5、分析步骤

5.1试样制

注: 在采样和试样制备过程中, 应避免试样污染。 （1）粮食、 豆类样品 样品去除杂物后, 粉碎, 储于塑料瓶中。 （2）蔬菜、 水果、 鱼类、 肉类等样品 样品用水洗净, 晾干, 取可食部分, 制成匀浆, 储于塑料瓶中。 （3）饮料、 酒、 醋、 酱油、 食用植物油、 液态乳等液体样品将样品摇匀。

5.2 试样前处理

(1) 湿法消解        

称取固体试样0.2 g~3 g(精确至0.001 g) 或准确移取液体试样0.500 mL~5.00 mL 于带刻度消化管中, 加入10 mL 硝酸和0.5 mL 高氯酸, 在可调式电热炉上消解( 参考条件:120 ℃/0.5 h~1 h; 升至180 ℃/2 h~4 h、 升至200 ℃ ~220 ℃ ) 。 若消化液呈棕褐色, 再加少量硝酸, 消解至冒白烟, 消化液呈无色透明或略带黄色, 取出消化管, 冷却后用水定容至10 mL, 混匀备用。 同时做试剂空白试验。 亦可采用锥形瓶, 于可调式电热板上, 按上述操作方法进行湿法消解。

(3 )压力罐消解        

称取固体试样0.2 g~1 g(精确至0.001 g) 或准确移取液体试样0.500mL~5.00 mL 于消解内罐中, 加入5 mL 硝酸。 盖好内盖, 旋紧不锈钢外套, 放入恒温干燥箱, 于140 ℃ ~160 ℃ 下保持4 h~5 h。冷却后缓慢旋松外罐, 取出消解内罐, 放在可调式电热板上于140 ℃ ~160 ℃ 赶酸至1 mL 左右。 冷却后将消化液转移至10 mL 容量瓶中, 用少量水洗涤内罐和内盖2 次~3 次, 合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度, 混匀备用。 同时做试剂空白试验。

5.3.1 标准曲线的制作        

按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL 磷酸二氢铵-硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,以质量浓度为横坐标,吸光 度值为纵坐标,制作标准曲线。  

5.3.2 试样溶液的测定        

在与测定标准溶液相同的实验条件下,将10μL 空白溶液或试样溶液与5μL 磷酸二氢铵-硝酸钯 溶液(可根据所使用的仪器确定最佳进样量)同时注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,与标准系列比较 定量。

6、分析结果的表述

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