北方伟业计量集团有限公司
中国白酒在我国具有悠久的历史,是世界七大蒸馏酒之一,在定期更新的国家食品安全舆情信息中可以发现,白酒中邻苯二甲酸酯的含量时常被抽查,而白酒中检出邻苯二甲酸酯类化合物的报道也吸引着消费者的眼球,邻苯二甲酸酯类化合物毒性属抗雄激素活性,造成内分泌失调,可能对后代产生影响。测量不确定度是表征合理赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数,其决定了测量结果的使用价值。
本分析方法根据GB5009.271-2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》的方法,建立白酒中邻苯二甲酸酯的测定方法,进行不确定度的测量和评定,以期为评定测量结果质量提供科学依据。
1材料与方法
1.1材料与试剂
1.1.1邻苯二甲酸酯17种混合标样(1000mg/L)美国Chem公司。
1.1.2正己烷为色谱纯,其他试剂均为分析纯。
1.2仪器与设备
1.2.1美国Agilent7890A-5975C气质联用仪;带化学工作站为美国Agilent公司。
1.2.2瑞士Mettler分析天平(型号:AB204-N;出厂编号:1201130110;感量:0.1mg)。
1.2.31mL移液管最小刻度为0.01mL。
1.2.42mL移液管最小刻度为0.02mL。
1.2.55mL移液管最小刻度为0.05mL。
1.2.610mL单标容量瓶。
1.3方法原理
试样经提取、净化后经气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征选择离子检测扫描模式(SIM),以保留时间和定性离子碎片的丰度比定性,外标法定量。
1.4被测量及其数学模型
白酒中邻苯二甲酸酯含量即为被测量,计算公式如下:式中:X--试样中邻苯二甲酸酯的含量,单位为mg/kg。--从标准工作曲线上查出的试样溶液中邻苯二甲酸酯的质量浓度,单位为μg/mL。--试样定容体积,单位为毫升(mL)。--试样的质量,单位为克(g)。1000--换算系数。计算结果应扣除空白值。结果大于等于1.0mg/kg时,保留三位有效数字;结果小于1.0mg/kg时,保留两位有效数字。
2标准不确定度分量的主要来源及评定
2.1根据数学模型分析,可得出邻苯二甲酸酯含量的标准不确定度为:
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