环己基氨基磺酸钠（Beetmolasses;SodiumN-cyclohexylsulfamate;Sodiumcyclamate）俗称“甜蜜素”，分子式为C6H11NH2。

甜蜜素是食品生产中常用的甜味剂，其甜度是蔗糖的30~40倍，其价格便宜。随着社会的不断发展，人们生活水平的提高，食品安全问题也越来越受到重视，食品中添加剂的滥用等问题也受到公众的关注。

过量摄入甜蜜素对人体的肝脏和神经系统造成危害，特别是对代谢排毒能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更加明显，其有致畸、致癌、损害肾功能等的副作用，在一些国家（例如日本、美国）已经全面禁用。因此，在我国甜蜜素在食品中加入的量做了严格限定。依据GB2760《食品添加剂使用卫生标准》的使用范围：（1）冷饮、水果罐头、酱腌菜、腐乳、面包、糕点、饼干、复合调味料、饮料、配制酒、果冻≤0.65g/kg；（2）果酱、蜜饯凉果≤1.0g/kg；（3）凉果类、话化类、果丹类≤8.0g/kg；（4）带壳熟制坚果和籽类≤6.0g/kg等。为此，建立一种简单、准确的方法，对食品中甜蜜素的进行准确定性和定量是非常必要的。

目前测定甜蜜素有紫外分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法等方法。本试验从样品前处理、色谱柱、色谱条件等方面进行改进、优化，进行探讨，该方法稳定可靠，具有重要的实际应用价值。

1材料与方法

1.1仪器与试剂

美国Agilent7890气相色谱仪（附FID检测器和Agilent7683型自动进样器）。正己烷（HPLC）；环己基氨基磺酸钠，纯度99%，上海安谱科学仪器有限公司。

1.2试验方法

1.2.1气相色谱条件色谱柱AgilentHP-5：30m×0.32mm×0.25μm（5%苯基）聚硅氧烷气相毛细管柱；进样口温度：230℃；进样量：1μL（分流比5:1）；进样口衬管填加少量的去活玻璃棉；检测器温度：280℃；载气：N2：25mL/min，Ar：400mL/min，H2：40mL/min；柱温：85℃，6min。

1.2.2样品前处理准确称取固态粉碎混合匀质样品2.00g的样品于50mL离心管中，加入约10mL蒸馏水浸泡溶解振荡30min(如液态或半固态样品同样处理)；如液态或半固态样品同样处理，加入100g/L硫酸溶液5mL后，轻轻摇动样液，加入50g/L亚硝酸钠溶液5mL加盖混匀放入冰箱冷藏室30min（每10min进行摇动，使得样品中的环己基氨基磺酸钠在酸性条件下，与亚硝酸钠充分反应，生成环己醇亚硝酸酯），反应完成后，准确加入10.0mL正己烷进行振摇提取1min，冷冻离心5000r/min，10min，溶液过0.45μm有机相滤膜，上机。

2结果与讨论

2.1色谱条件的选择

2.1.1色谱柱的选择根据甜蜜素的反应产物的理化特性，分别对弱极性色谱柱HP-5（内填物为5%苯基聚硅氧烷）、非极性色谱柱HP-1（内填物100%二甲基聚硅氧烷）进行了试验。甜蜜素检测中使用HP-1和HP-5两根色谱柱；在一定的仪器条件下进行分析，溶剂峰、杂质峰分别都能与标样峰分离完全，峰形尖锐对称且正态分布；在HP-1柱的使用中，生成物环己醇亚硝酸酯物质为两个色谱峰，见图1；HP-5柱的使用中，生成物环己醇亚硝酸酯物质为四个色谱峰。考虑到弱极性色谱柱HP-5具有较强的通用性以及实用性等，故在实验室选择了HP-5毛细管柱进行检测。

2.1.2柱温的选择柱温是一个重要的操作参数，直接影响分离效能和分析速度。柱温对组分分离的影响较大，提高柱温使组分挥发靠拢。因此，从分离的角度考虑，适宜用较低的柱温进行分析；在使最难分离的组分分离好的前提下，也同样适用较低的柱温，同时兼顾保留时间适宜及峰形不脱尾。故对柱温从70℃~100℃进行了试验。通过试验发现柱温为85℃开始比较好，使整个分析时间在4min以内。

2.1.3检测器温度的选择检测器温度在现行国标GB/T5009.97-2003第一法使用的温度是150℃，但在试验中，从250℃~320℃之间进行了试验。控制柱温为85℃，在进样口温度230℃的条件下，甜蜜素的出峰时间基本都在2~3.6min之间，提高检测器温度即可以缩短出峰时间，又可以将样品中各类残留去除，故选择280℃为检测器温度。

2.1.4进样器温度的选择进样器的温度就是气化温度，色谱试验中要有足够的气化温度，使液体进样迅速气化后被载气带入柱中。在保证试样不分解的情况下，适当提高气化温度对分离及定量有利，故选择230℃为进样口温度。