环己基氨基磺酸钠俗称甜蜜素，是一种人工合成的饮料添加剂，目前现行的国标甜蜜素的检测方法主要包括：气相色谱法、比色法、薄层层析法，其中最常用的是气相色谱法，该法认为环己基氨基磺酸钠经过脂化反应衍生成环己醇亚硝酸脂及环己醇两个物质，但这个概念现存歧义，王骊等饮料中环己基氨基磺酸钠一气相色谱法测定原理探讨，主峰经NIST．02库检索并不是环己醇亚硝酸脂，且不认为是脂化反应；周小迪等GC—MS法测定饮料中环己基氨基磺酸钠的含量，认为有环己醇亚硝酸脂但并非主峰而为副峰是小峰，且无环己醇存在。笔者通过实验反复验证，确定目标峰为两个，对具体条件控制和计算，研究如下。

1材料与方法

1．1仪器和试剂

Agilent7820A气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器；色谱柱：HP一5毛细管色谱柱30m×0．32mm×0．25Ixm；正己烷(农残级)，氯化钠、亚硝酸钠、硫酸优级纯(国药集团上海化学试剂公司)，甜蜜素标准GBW(E)100173标准值：10．OOmg／ml(北京海岸鸿蒙标准物质技术有限公司)

1．2色谱条件

柱温80℃；汽化室温度250~C；检测室温度300~C；载气氮气5ml／min；氢气30ml／min；空气300ml／min；尾吹氮气流量30ml／min，分流比为30：1。

1．3方法

1．3．1样品的准备准确称取10．00g样品于lOOml具塞比色管，置冰浴中，依次加入5ml表1中对应浓度硫酸溶液和5ml5(1g／l的亚硝酸钠溶液，摇匀，在冰浴中放置表2相应的时间，并经常摇动，后准确加入lOml正己烷和5g氯化钠于旋涡震荡器上提取1min，取上层正己烷溶液离心分离后上机测定。

1．3．2标准曲线的绘制准确吸取10．OOmg／l甜蜜素标准溶液0．50ml，1．0ml，1．5ml，2．0ml，2．5ml于系列lOOml具塞比色管中，加水至10ml，相当于甜蜜素的浓度为0．50~g／ml，1．0ml，1．5g／ml，2．0ml，2．5ml置于冰浴中，以下按1．3．1同法操作，以峰面积对标准系列含量绘制标准曲线，样品与标准曲线比较，根据保留时间定性，峰面积定量。

1．3．3调整所用酸的浓度，衍生和放置时间及色谱柱的极性，来研究不同条件下甜蜜素的分析结果