环己基氨基磺酸钠，又称甜蜜素，是一种非营养型甜味剂，摄入过量会引起人体的肝脏和神经系统损害。

《食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》（GB5009.97-2016）的实施，弥补了《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》（GB/T5009.97-2016）的不足，为遏制我国超限量超范围添加环己基氨基磺酸钠的现象起到重要作用。

本文通过研究新国家标准气相色谱法，探讨新旧国家标准方法的区别，阐述新国家标准气相色谱法的优点。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

岛津2010PLUS气相色谱仪（FID）、环己基氨基磺酸钠标准品（99.9%）。正庚烷、氯化钠、硫酸、亚硝酸钠。

1.2 试验方法

1.2.1 环己基氨基磺酸钠衍生物定性及标准曲线绘制准确配制0.01、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50mg/mL系列浓度的标准溶液，移取标准溶液10mL于50mL带盖离心管中，冰浴5min。准确加入5.00mL正庚烷，2.5mL亚硝酸钠溶液，2.5mL硫酸溶液，摇匀，冰浴30min。加入2.5g氯化钠，混合1min，低温离心（3000r/min）10min，吸取1μL上机测定。对比研究确定衍生物目标峰并绘制标准曲线。

1.2.2 不同类别样品添加回收实验选取2份带壳熟制坚果和耔类、8份糕点、4份月饼和5份糖果样品，打碎、混匀、置于50mL带盖离心管中，分别添加0.10mg标准溶液，加适量水，摇匀，超声提取20min，低温离心（3000r/min）10min，过滤，收集虑夜并定容至50mL。准确移取试样溶液10mL，按1.2.1操作，计算回收率。

1.2.3 气相色谱条件色谱柱：Rtx-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）。程序升温：初温55℃保持3min，10℃/min升温至90℃保持0.5min，20℃/min升温至200℃保持3min。进样口、检测器温度：230℃、260℃。进样方式：分流进样，分流比5∶1。

2 结果与分析

2.1 环己基氨基磺酸钠衍生物定性及绘制标准曲线

在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯和环己醇。随着时间延长，环己醇亚硝酸酯会逐渐转化成环己醇。旧国家标准以环己醇亚硝酸酯峰为目标峰进行分析，会造成检测结果重复性差的问题。新国家标准以环己醇亚硝酸酯和环己醇两峰为目标峰进行分析，使检测结果更为准确。