0引言

环己基氨基磺酸钠的商品名称为甜蜜素(Sodi—umCyclamate)，是一种人工合成的食品添加剂。是一种高甜度、无热值、安全卫生，并能代替蔗糖的新型食品添加剂，是不被人体吸收的低热能甜味剂，但长期食用过量的甜蜜素会加重肝脏负担，并对肾脏有一定的毒副作用；近年来研究发现，甜蜜素因在胃肠道内转化为环己胺，可能具有潜在的致癌性，能诱发膀胱癌。因此我国国家标准GB2760{{f{"品添加剂使用卫生标准》严格规定了甜蜜素的使用范围及用量。

目前环己基氨基磺酸钠气相检测方法的前处理主要用亚硝酸钠溶液和硫酸溶液在冰水中进行衍生化反应产物环己醇亚硝酸酯进行检测，方法的稳定性差、准确度低等不足的地方较多。本方法在国标方法的基础上，使用三氯乙酸溶液代替硫酸溶液提供酸性条件比较安全，提高方法的准确度、精密度以及稳定性。另一目的是通过前处理方法衍生化过程中先加入氯化钠，然后先加三氯乙酸溶液后加亚硝酸钠溶液的方式提高方法的稳定性以及准确度。

1实验

1．1材料与试剂

本研究所使用的样品均为市场上购买；环已基氨基磺酸钠标准品：DR．Ehrenstorfer纯度99．0％、正己烷色谱纯，其他药品均为分析纯，水为GB／T6682规定的一级水。三氯乙酸溶液质量浓度1O％(10g三氯乙酸溶于100nlL水中)，亚硝酸钠水溶液质量浓度50g／L

1．2仪器与设备

气相色谱仪：VARIANGc一450，氢火焰离子化检沏0器。气相毛细管色谱柱：vF—Ims(30mx0．32mmx0．25m)。IKATMMS3basic旋涡混和器，HealToledo离心机，MettlerToldeoXP205万分之一电子天平。

1．3测定方法

样品称取后放置在冰水浴中先加氯化钠摇匀，再加入三氯乙酸溶液轻轻摇匀，然后加入亚硝酸钠溶液冰浴衍生，用正己烷提取样品中的环已基氨基磺酸钠；气相毛细管色谱柱分析，外标法定量。

1．4方法

1．4．1标准溶液配制标准储备液：称取环己基氨基磺酸钠标准品0．25g(精确至0．0001g)，25．00mL容量瓶中用水溶解定容至刻度。28oC冰箱内保存2个月。标准工作液：使用前从标准储备液中取0．1，0．2，0．4，0．8，1．6mL至50mL离心管中再加10mL水，准确配置环己基氨基磺酸钠的质量浓度分别为0．1，0．2，0．4，0．8g／L和1．0g／L的待测液，其他按照样品预处理步骤进行操作，分别测定待测液中环己基氨基磺酸钠，并绘制浓度一峰面积标准曲线。

1．4．2样品预处理、衍生及提取主要称取的样品放置在冰水浴中先加1．0g氯化钠摇匀放置5．0min，然后加入5mL10％三氯乙酸溶液轻轻摇匀，再加入5mL质量浓度为50g／L亚硝酸钠溶液，摇匀。在冰浴中放置40min，并经常摇动，再准确加入10mL正己烷及5g氯化钠，摇匀后置旋涡混合器上振动1min或摇80次充分提取衍生物，有乳化现象的样品进行5000r／min离心5min，待静止分层后吸出正己烷层待上机。取上清液及时上机；环己基氨基磺酸钠衍生物易挥发不太稳定。

1．4．3结果计算外标法定量，按下式进行计算：^一一一A×vxf，m式中：x为待测样品环已基氨基磺酸钠的质量分数(g／kg)；以为样品测定液中环已基氨基磺酸钠的质量浓度(g／L)；V为样品定容体积(zl1L)厂为样液的稀释因子；m为样品称量质量(g)。

1．5仪器参考条件色谱柱：vF一1(30m×0．32ram×0．251xm)毛细管色谱柱或相等性能的毛细管色谱柱；检测器温度300℃，气化温度260℃，柱温50℃，保持0min，10oC／min升温到120oC，保持2min；载气(N2)2．0mL／min，氢气流量30mL／min，空气流量300mL／min，分流比20：1，尾吹流量(N2)25mL／min。