甲酸 ／氯化锌储存时间对纤维定量准确性的影响

摘要 ：为了验证甲酸／氯化锌溶液储存一定时间后试剂的有效性 ，用不同时间配制的甲酸／氯化锌溶液 对 ４ 种质控样进行重复测试 ，验证在不同时间 、相同试验条件下质控样的稳定性 ，然后用同次制备 ，储存使用 的甲酸／氯化锌溶液每间隔一定时间对 ４ 种质控样进行重复测试 ，分析甲酸／氯化锌溶液储存时间对纤维定量 结果准确性的影响程度 。 结果表明 ，甲酸／氯化锌溶液在 ２０ ℃ 条件下储存 ３０ d 内不同时间的测试结果差异 很小 ，试验结果用 t检验分析后无显著差异 ，３０ d 储存时间对纤维含量定量测试准确性无明显影响 ，测试数据 完全符合标准要求 。

关键词 ：甲酸／氯化锌 ；储存时间 ；纤维成分 ；准确性

化学试剂在纺织纤维成分的定性和定量过程中 有着非常重要的作用 ，试剂不同储存时间和储存方 法也存在差异 ，一般纤维成分定量所用试剂按配制 方式可分为现配现用和可储存使用两种 。

现配现用 的试剂储存易分解变质 ，对检测时效性要求较高 。 对于对储存时间无明确要求的试剂 ，一次配制可分多次使用 ，有利于检验人员批量操作 ，节约人力成 本 ，检测效率相对较高 。 但是对于储存期限无明确 说明的试剂 ，可能存在因储存时间超出有效期而失 效 ，进而影响检测结果的可能 ，如甲酸／氯化锌溶液 。 甲酸／氯化锌溶液在纤维成分检测中常用于棉和再 生纤维素纤维 、麻和再生纤维素纤维 、羊毛和蚕丝混 纺产品的定量分析 ，试剂用量相对较大 ，但是在相应 方法标准［１‐３ ］ 中对甲酸／氯化锌溶液的储存时间无明 确说明 ，现配现用除试剂配制工作量大外 ，还易导致 试剂瓶中剩余氯化锌潮解 。 一次配制多次使用因储 存时间无明确说明 ，若储存不当容易导致试验误差 。 行业中对甲酸／氯化锌溶液储存时间方面研究较少 ， 多集中在该试剂的定量溶解方法的研究上［４‐１０］ 。 本 文主要针对甲酸／氯化锌溶液的储存时间进行研究 ， 用 ４ 种质控样对储存不同时间的甲酸／氯化锌溶液 试剂进行重复测试 ，验证甲酸／氯化锌溶液储存时间 对纤维定量结果准确性的影响 ，探讨甲酸／氯化锌溶 液的合理储存时间 ，提高检测效率和准确性 。

试 验

1 ．1 试验设备

CU‐６ 纤维细度分析仪（北京和众视野科技有 限公司） ，UF１１０ 型烘箱 （德国 Memmert 公司） ， SPH‐１１０ × １２ 往复式恒温振荡水浴摇床（上海世平 实验设备有限公司） ，TB‐２１４ 型电子天平（德国赛多 利斯 ，精度为 ０ ．１ mg） ，GM‐１ ．０A 隔膜真空泵（天津 市津腾试验设备有限公司） ，玻璃砂芯坩埚 （容量 ３０ mL ，微孔直径 ９０ ～ １５０ μm ） ，干燥器（装有变色 硅胶） ，具塞三角烧瓶（容量 ２５０ mL） 。

1 ．2 试验原理

在溶解温度为（７０ ± ２） ℃ 、溶解时间为（２０ ± １）min 的试验条件下 ，用甲酸／氯化锌溶液将其中一组 分从已知干燥质量的混合物中溶解去除 ，收集残留 物 ，清洗 、烘干和称重 ，用修正后的质量计算其占混 合物干燥质量的质量分数 ，再由差值得出混合物中 各组分的质量分数 。

1 ．3 试样样品

准备 ４ 块质控样品 ，分别标记为 １ ＃ 、２ ＃ 、３ ＃ 和 ４ ＃ ，其中 １ ＃ 为 １９ ．６ tex 棉／莫代尔 ５０／５０ 白色 针织平纹布 ，２ ＃ 为 ２９ ．５ tex 亚麻／粘纤 ５５／４５ 浅灰 色针织平纹布 ，３ ＃ 为 １８ ．４ tex 羊毛／桑蚕丝 ８５／１５ 浅蓝针织平纹布 ，４ ＃ 为 １９ ．８ tex 棉／粘纤 １０／９０ 粉 色针织平纹布 。

1 ．4 试验试剂 甲酸／氯化锌溶液 ：２０ g 无水氯化锌（质量分数＞ ９８％ ）和 ６８ g 无水甲酸加水至 １００ g 。 本试验中 ， 一次配制 １０L 甲酸／氯化锌溶液 ，储存于棕色瓶内 ， 密闭存放于（２０ ± ２） ℃ 恒温避光环境中 。 稀氨水溶液 ：取氨水 ２０ mL（密度为 ０ ．８８０ g／mL） ， 用水稀释至 １ L 。

1 ．5 试验方法 选用溶解温度（７０ ± ２） ℃ 、溶解时间（２０ ± １）min