有机磷农药标准溶液稳定性的研究

摘 要 :用气相色谱对不同介质中有机磷标准溶液的稳定性进行了研究。用 HP - 1毛细管柱对敌敌畏、马拉硫磷、对硫磷和 甲基对硫磷进行分离 ,氮磷检测器检测 ,考查了四种有机磷标准在甲醇、丙酮和氯仿中的稳定性。试验表明 ,用丙酮和氯仿为 介质的有机磷标准溶液稳定性较好 ,在考查的浓度范围内浓度和相应的峰高线性响应良好 ,相关系数均 〉0. 997,而甲醇作为 介质对有机磷的稳定性有一定的影响 ,对敌敌畏和马拉硫磷的影响最大 ,在同样的浓度范围内几乎不成线性 ,稀释倍数越大 影响越大。

关键词 :稳定性 ; 有机磷 ; 气相色谱

有机磷农药广泛用于农业生产中防治病、虫害 ,对促 进农业增产有极重要的作用。在这些农药的生产和使用 过程中 ,都会将残留的农药带到环境水体中 ,在环境中的 残留日益成为广泛关注的问题。在 2002年颁布实施的新 《地表水环境质量标准 》 [ 1 ]中 ,增加了《集中式生活饮用水 地表水源地特定项目标准限值 》,其中就对多种有机磷农 药做出了限量规定。在对水样进行实际监测时 [ 2 ] ,标准溶 液对质量控制起到了关键的作用。通过不同途径购买的 标准溶液介质也会不同 ,我们在实验中发现 ,在配制或稀 释有机磷标准溶液时 ,不同的溶剂对有机磷化合物的稳定 性有一定的影响 ,浓度越低 ,影响会越大。

1 实验部分

1. 1 仪器与试剂

HP6890气相色谱仪、配备氮磷检测器 (NPD) (美国安 捷伦公司 )。 敌敌畏、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷标准溶液 ,浓 度 100mg/L (农业部环境保护科研监测所 ) ,介质为丙酮 ; 敌敌畏、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷标准溶液 ,浓度 1000mg/L (国家标准物质研究中心 )介质为甲醇。所用有 机溶剂均为色谱纯试剂。

1. 2 色谱条件

色谱柱 : HP - 1毛细管色谱柱 ( 30m ×0. 53mm ×2. 65μm)。温度 :进样口 270℃,检测器 270℃,柱箱 180℃ (2min) 25℃/min 260℃ ( 3min) ,载气 : 高纯氮气 ,流量 410m /min,尾吹 20ml/min, H2 3. 8ml/min,A ir 80 ml/min,基 线水平控制 25pA。分流进样 ,分流比 10: 1。

1. 3 标准溶液稀释过程

丙酮稀释标准系列 :分别取农业部和国家标准物质研 究中心的标准溶液用丙酮稀释成含敌敌畏、马拉硫磷、对 硫磷、甲基对硫磷浓度范围为 0. 2～2. 0mg/L的标准混合 工作溶液。