氯化亚锡溶液不稳定性对水中砷测定的影响

关键词 氯化亚锡溶液 ;砷测定 ;稳定性

氯化亚锡(SnCl2 ) 是强还原剂 ,其溶液状态在空气中极不稳 定。因为氯化亚锡在水中易分解成白色乳浊液 ,SnCl2 + H2O = Sn[OH]Cl ↓+ HCl ,失去还原作用。所以在配制氯化亚锡溶液 时 ,常常将 SnCl2 溶解在盐酸中 ,并加入数粒金属锡粒可抑制其 水解 ,使溶液更稳定[1 ] 。但在实际测定中发现 ,此溶液 4 d 内所 得结果变化不大。第 5 天开始 ,随着还原能力的降低 ,所得结果 偏低。为此 ,笔者对其进行了试验观察。

1 试剂

1. 1 氯化亚锡溶液

称取 40 g 氯化亚锡(SnCl2 - 2H2O) 溶于 40 ml 浓盐酸中 ,并加蒸馏水稀释至 100 ml ,投入数粒金属锡粒 ,作 为第 1 天配制的氯化亚锡溶液(下称试剂 1) 。新鲜氯化亚锡溶 液(下称试剂 2) ,每天临用前现配氯化亚锡溶液。4 ℃冰箱保存 的氯化亚锡溶液(下称试剂 3) 。

1. 2 砷标准溶液

称取三氧化二砷(于 105 ℃烘 2 h) 0. 132 0 g 置于 50 ml 烧杯中 ,加 20 %氢氧化钠溶液 5 ml ,微微加热至三氧 化二砷溶解 ,加入 1 mol/L 硫酸 10 ml ,移入 100 ml 容量瓶中 ,用 蒸馏水稀释至刻度 ,摇匀。此溶液每毫升含 1. 000 mg 砷。使用 时再稀释至 1μg/ ml ,其余试剂同 GB 5749 - 1985。

2 实验方法与结果

2. 1 确定标准曲线中的斜率

用砷标准溶液 (1μg/ ml) 连续制 作工作曲线(浓度范围为 1～10μg/ 50 ml) 20 次 ,所得数据进行统 计分析并算得其斜率为 b = 0. 026 32 ±0. 002 8 ,即当工作曲线斜 率在 0. 022 68～0. 027 98 之间被认为正常。

2. 2 氯化亚锡溶液稳定性比较

每天用第 1 天配制好的氯化 亚锡溶液(试剂 1) 做工作曲线并标其斜率 ,同时用试剂 1 及试 剂 2 对同 1 份水样中的砷含量进行测定 ,每天测 5 次 ,连续 5 d , 结果(平均值) 见表 1。