北方伟业计量集团有限公司
如何进行加标回收率的测定
加标回收率的测定可以和平行样的测定相同，一般多按随机抽取10%～20%的样品量做加标回收率测定。
例如，有10个样品待测定，则可以从中随机抽出2个样品做加标回收率测定。抽出的2个样品各取4份，其中两份做平行本底测定，另两份做平行加标回收率测定。
加标回收率的测定往往由于样品中待测物质含量未知，难以估计加标量，需预先测定样品含量，再作回收率测定。由于加标回收率受加标量大小的影响，因此，必须对加标量有所规定：
(1)加标物质的形态应该和待测物的形态相同。
(2)加标样品和样品中待测物浓度应控制在精密度相当的范围内。
一般情况下规定：
a. 加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；
b. 当样品中待测物质含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；当样品中待测物含量小于方法检出限时，以检出限的量作为待测物质的含量加标；
c. 一般加标量不得大于待测物含量的3倍；
d. 加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%；
e. 当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。
加标回收测定结果判断
结果判断的一般方法加标回收率测定所得结果一般按方法规定的水平进行判断，或在质量控制图中检验。在没有这两项依据时，可按95%～105%的域限做判断标准，超出此域限的，再按测定结果的标准差、自由度、给定的置信限和加标量计算加标回收率的可按受域P。
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