北方伟业计量集团有限公司
前面讲到了兽药检测的一些基本理论和概念。这次主要介绍下什么是同位素内标法,以及兽药检测过程中几点注意事项。
同位素内标是最理想的内标物:常见氘D,C13,N15,S33等
什么是氘,氘就是H的同位素。一般的氢原子质子数1,中子数0,质量数1,氘的质子数1,中子数1,质量数2,也就是在H的基础上多加1个中子。这样氘的质量数就比H 多了一个道尔顿。同样,C的质子数6,中子数6,质量数12,C13的质子数6,中子数7,质量数13。比C12多了一个道尔顿。我们常见的氘,一般不是加1个中子数,而是加3个,加5个,也就是D3,D5。C13,一般加1个或者6个。加的越多,价格越贵,但在飞行的途中更易被分离。
兽药残留检测的质量保证(下图3):
也就是用阴性检测率低的空白样品作为加标,比如做克伦特罗,建议选择猪肉加标,而不选羊肉、狗肉。因为猪肉一般都是阴性样。建议我们选择上一批检测过程中的阴性样品作为加标。
样品平行:可以2平行,3平行,做好数据精密度控制,侧面反映样品均匀性和取样的代表性。
基体加标测定和基体加标平行测定:这个一般适用于阳性样品,如果测得阳性样品需要复检时候建议这么做。阳性样品加标量建议1倍的阳性检测结果。一般采用 “3平行,2添加” 的方法。也就是3个平行样本,2个阳性加标样品。
能力验证:A类必须参加,B类根据实验室选择参加。FAPAS测试,即分析实验室能力验证(这个是国际上的能力测试)。
兽药检测检查结果的判断和报送(下图1):
限量标准,GB 31650 -2019代替农业农村部235号公告, GB 31650查询的是可用药物还是禁用药物。区别在于235公告含有禁药的限量标准,GB 31650,于2019年9月发布,2020年4月1日实施,把禁用药物剔除出去。禁用药物标准现在时农业农村部 250公告。食品动物中的禁止使用的药品及化合物清单。所以目前两者结合判断。
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