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液相色谱方法探索干货分享(二)

沈磊-会员头像-www.bzwz.com伟业计量
沈磊 2020-11-17 21:47 评论( 0 ) 浏览( 1160 )

流动相选择的综合考虑因素:

一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品(尤其制备液相)和低毒性等特征。

①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。

②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。

③必须与检测器匹配。使用UV检测器时,所用流动相在检测波长下应没有吸收,或吸收很小。当使用示差折光检测器时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。

④粘度要低(应<2cp)。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质,降低柱效,还会使柱压降增加,使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。

⑤对样品的溶解度要适宜。如果溶解度欠佳,样品会在柱头沉淀,不但影响了纯化分离,且会使柱子恶化。

⑥样品易于回收。应选用挥发性溶剂。

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